本发明专利技术涉及催化剂制备技术领域，公开了一种连续内馈式微波反应装置及其应用。该装置包括多个串联使用的内馈式微波反应器，前一所述内馈式微波反应器的出料口与后一所述内馈式微波反应器的进料口相连，所述内馈式微波反应器包括：反应腔体、设置在反应腔体外部的微波发生器以及设置在反应腔体内部的内馈式微波辐射器，所述内馈式微波辐射器与所述微波发生器连接，用于将所述微波发生器产生的微波进行辐射，所述内馈式微波辐射器上具有缝隙，使得所述内馈式微波辐射器通过缝隙漏波作用于所述反应腔体。本发明专利技术提供的连续内馈式微波反应装置微波辐射均匀、辐射范围广，能够实现大规模、连续化的工业生产。连续化的工业生产。连续化的工业生产。
【技术实现步骤摘要】
连续内馈式微波反应装置及其应用
[0001]本专利技术涉及催化剂制备
，具体地涉及一种连续内馈式微波反应装置及其应用。
技术介绍
[0002]随着分子筛合成方法和改性手段的不断进步，分子筛工业生产的规模也逐渐扩大。目前工业上制备分子筛一般采用水热法，通常情况下水热法制备的分子筛阳离子为钠离子，但是在实际应用中，需要根据具体情况，将其中的钠离子交换为其它阳离子，如氢离子、钾离子、稀土金属离子等，从而使其具有特定的催化功能。
[0003]分子筛的离子交换通常在水溶液中进行，工业生产时一般在真空带式过滤机上或交换釜中以间歇罐交方式完成交换。随着国家和地方政府对企业外排废水的要求日益严格，分子筛离子交换工艺产生的废液的处理成本也逐年升高，企业因此面临着巨大的环保压力和经济压力。为提高离子交换度，降低分子筛中的残余钠含量，一般采用多次交换和高温焙烧交替进行的方式来实现，即采用“两交一焙”或“两交二焙”的工艺进行生产。
[0004]由于交换阳离子在水溶液中以水合离子形式存在，而水合离子半径较大，在离子交换过程中不能进入分子筛的小孔道内，比如很难进入Y型分子筛的方钠石笼(又称β笼)和六方柱笼中完成交换，须经过高温焙烧把β笼中的Na
+
迁移出来后再进行交换，但高温焙烧会影响分子筛的晶体结构。因此，用传统制备工艺交换改性分子筛的生产过程存在离子交换效率低、交换时间长、生产工艺流程长、生产成本偏高等问题。为使交换离子只经一次交换即可达到工业所需的交换度，研究人员曾尝试采用过热压交换法，但长时间的高温、高压交换条件不仅增加了生产能耗，而且还会不同程度地破坏分子筛的晶体结构。因此，开发高效的离子交换工艺已成为当今分子筛行业的研究热点。
[0005]化学反应往往需要加热或者高温、高压，传统的加热方法都是用热传导和热对流的方式，但此方法反应速度相对较慢，反应收率和选择性也不高，随着当今科学技术的发展，加快化学反应速度、增加反应收率、简化后处理过程、改善反应的选择性、提高生产效率已经成为人们迫切需要解决的重大课题。而且由于当前环境保护的需要，常规反应釜所需的蒸汽锅炉的安装越来越少，蒸汽加热反应釜的应用受到了极大的限制。
[0006]1986年，加拿大Gedye学者发表了第一篇微波催化化学合成的文章，他在家用微波炉中将微波电磁场作为加速化学反应的手段，研究发现微波能够显著提高苯甲酸和醇的酯化反应速率，增加产率。从此，微波辅助化学引起了人们的广泛关注。微波作为一种新能源具有内部加热、快速加热、选择性加热和节能、环保等优点，可以极大地提高化学反应速度，产生比常规加热法高几十倍甚至几百倍的效率(最高可提高1240倍)，已在化学化工、材料、石油、冶金等多个领域得到了广范的应用。
[0007]目前科研、生产都对微波化学反应装置有着更高的实用性需求，如何让高效、节能、环保的微波化学反应装置符合各个行业不同的生产型需求，在反应压力、工作功率、温度控制等方面都对传统的微波化学反应装置提出了新的挑战。例如，CN108355595A中公开
了一种利用微波对化学反应物特殊催化作用而设计的能不间断生产的连续管道反应器，利用微波强化化学反应条件，大幅缩短化学反应时间，实现化学物料在完全密闭的细小空间内连续安全运行，同时杜绝反应过程的废料暴露空气污染环境。该专利技术的优点是提高反应速度，节能降耗；反应安全，物料在管道内发生化学或物理反应，驻留量小；即便出现过热、爆炸对环境不会造成安全影响；环境友好，反应在完全密闭的环境中进行，无气体、液体泄漏，不会造成环境污染。但该专利技术设计的微波催化连续管道反应器难以承受较高温度和压力的化学反应；CN208066340U中公开了相似的管道流动式微波反应器设计；CN110605080A中公开了一种高压微通道导入式微波反应器，采用微通道导入的方式，通过减小孔的承压面积，以增强釜内的承压能力，充分体现微波的催化促进作用，同时由金属带利用天线效应将微波从反应釜底部的微通道引入反应釜的腔体中，使得微波在反应釜腔体中更均匀，减少微波加热冷点，提高能量利用效率。但这种设计由于微通道导入反应釜体内深度较浅，使得微波穿透深度有限，并且仅从底部导入微通道，仍然无法使整个反应釜内达到微波辐射均匀的效果；CN104667849A中公开了一种大功率微波反应器和微波连续压力反应系统。包括微波发生器、波导、蛇形波导、反应腔体和反应管，所述微波发生器产生的微波通过波导再传导至所述蛇形波导，所述蛇形波导沿着所述反应腔体的表面贴合延伸设置，所述蛇形波导与所述反应腔体表面接触处设置有微波透射窗，所述反应管贯穿所述的反应腔体。通过蛇形波导在反应腔体表面的延伸，使得在反应腔体的一个以上的表面很大的面积上均可以通过微波透射窗吸收微波。这种设计虽然增大了反应腔体受微波辐射的面积，但仍无法避免微波能量衰减以及微波穿透深度有限的局限性；CN110064353A中公开了一种螺旋盘管式微波反应器，包括微波激励腔、压缩激励腔、定位架、螺旋盘管、微波源，所述微波激励腔内设有压缩激励腔，所述微波激励腔与压缩激励腔之间设有定位架，所述定位架安装有螺旋盘管，所述螺旋盘管两端分别设有溶液进口和溶液出口，并且，所述溶液进口和溶液出口位于微波激励腔外壁，所述微波激励腔外壁设有多个微波源。其结构设计能提升电场强度和均匀性，增加辐照时间，提高反应效率。因此，上述现有微波反应器技术均存在：1、常规的波导式微波反应釜，由于微波在反应介质体系中穿透深度较浅，受微波有效辐射范围较小，难以避免会出现受微波辐射不均匀的现象。靠近微波源端受微波辐射能量大，会产生微波聚集点，导致反应体系局部过热现象，而远离源端受微波辐射量小，造成反应体系内温度和反应物状态不均匀性的问题，使得反应过程可控性较差；2、现有微波反应器大多难以进行连续化反应，往往不能承受一定的工作压力，特别是不能承受较高温度下的工作压力；3、现有微波反应器反应规模较小，很多工作仅实验室规模研究，暂无法为实现大计量化学反应应用以及为微波中试反应器设备设计提供准确的数据等。因此，也阻碍了其大规模、连续化工业生产应用。
技术实现思路
[0008]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的微波反应器规模小、微波穿透深度浅、温度不均匀以及无法连续、大规模化生产等问题，提供一种连续内馈式微波反应装置及其应用，该装置的微波辐射均匀、辐射范围广，能够实现大规模、连续化的工业生产。
[0009]根据本专利技术的第一方面提供一种连续内馈式微波反应装置，其中，该装置包括多个串联使用的内馈式微波反应器，前一所述内馈式微波反应器的出料口与后一所述内馈式
微波反应器的进料口相连；所述内馈式微波反应器包括：反应腔体、设置在反应腔体外部的微波发生器以及设置在反应腔体内部的内馈式微波辐射器，所述内馈式微波辐射器与所述微波发生器连接，用于将所述微波发生器产生的微波进行辐射，且所述内馈式微波辐射器上具有缝隙，使得所述内馈式微波辐射器通过缝隙漏波作用于所述反应腔体。优选地，所述缝隙的数量为一个或多个。
[0010]优选地，任意2个所述缝隙的开口方向本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种连续内馈式微波反应装置，其特征在于，该装置包括多个串联使用的内馈式微波反应器，前一所述内馈式微波反应器的出料口与后一所述内馈式微波反应器的进料口相连；所述内馈式微波反应器(1)包括：反应腔体(2)、设置在反应腔体(2)外部的微波发生器(3)以及设置在反应腔体(2)内部的内馈式微波辐射器(4)，所述内馈式微波辐射器(4)与所述微波发生器(3)连接，用于将所述微波发生器(3)产生的微波进行辐射，且所述内馈式微波辐射器(4)上具有缝隙，使得所述内馈式微波辐射器(4)通过缝隙漏波作用于所述反应腔体(2)。2.根据权利要求1所述的连续内馈式微波反应装置，其中，所述缝隙的数量为一个或多个；优选地，任意2个所述缝隙的开口方向相同或不同；优选地，任意2个所述缝隙的尺寸相同或不同。3.根据权利要求1所述的连续内馈式微波反应装置，其中，所述微波发生器(3)中的微波磁控管的频率为2430-2470MHz；优选地，所述微波磁控管的个数为一个或多个；优选地，所述微波发生器(3)的输出功率为0.001-50KW；优选地，所述内馈式微波反应器(1)的个数为2个或2个以上；优选地，所述内馈式微波辐射器(4)的个数为一个或多个；优选地，任意2个所述内馈式微波辐射器(4)平行或非平行设置。4...
【专利技术属性】
技术研发人员：李腾飞，杨柳，任靖，武永安，石勤智，殷喜平，沈刚，赵保槐，李柯志，胡海强，苏海霞，谭伟，
申请(专利权)人：中国石化催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。