水杨酸苯酯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种水杨酸苯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯酚、水杨酸、催化剂、有机溶剂加入反应釜中,升温回流脱水,其中，苯酚:水杨酸:有机溶剂:催化剂质量配比为1:1.5

【技术实现步骤摘要】
水杨酸苯酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及医药化学领域，尤其涉及一种水杨酸苯酯的制备方法。

技术介绍

[0002]水杨酸苯酯可以当做镇痛剂使用，意味着能缓解疼痛；它还有杀菌作用，因此还可以用作一种防腐剂。此外，它还是一种退烧药，能用于治疗发烧。水杨酸苯酯在医学方面的应用还包括外部消毒剂，防晒霜活性成分，治疗尿路发炎的口服药等。可以在药片肠溶包衣中找到它，并且能与酒精或脂肪混合产生外用消炎药。
[0003]现有申请号为201410252713.7的说明书中提到一种水杨酸苯酷的制备方法，其所述方法包括以下步骤:
[0004](1)将无水乙醚、水杨酸、苯酚、4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺按质量比为1:4-5:0.65-0.75:1.5-1.7:0.01-0.02混合，在超声波作用下搅拌，生成白色固体；超声波搅拌时间为25-35mi n，超声波频率为10-20KHz；
[0005](2)将步骤(1)中的混合物置于烘灯下一小时，然后用石油醚浸泡白色固体，过滤除去沉淀，得到石油醚层；
[0006](3)将石油醚层分别用Na2CO3溶液和饱和食盐水清洗，用干燥剂干燥，然后将石油醚蒸出得到灰黄色固体；
[0007](4)将灰黄色固体用乙醇重结晶，得到白色晶体，烘干后得到水杨酸苯酯。
[0008]该方法中采用无水乙醚作为生产原料，无水乙醚是危险品，易燃易爆，工业生产上极易产生安全事故。4-二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺价格高，使用这两个原料导致产品的成本巨大上升，工业应用存在困难。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的提供一种安全的，成本较低，易于产业应用的水杨酸苯酯的制备方法。
[0010]本专利技术公开的水杨酸苯酯的制备方法为：一种水杨酸苯酯的制备方法，其包括以下步骤：
[0011]将苯酚、水杨酸、催化剂、有机溶剂加入反应釜中,升温回流脱水,其中，苯酚:水杨酸:有机溶剂:催化剂质量配比为：1:1.5-1.6:3-5:0.2-0.5,在温度为75-110℃条件下,反应5-10小时,制得水杨酸苯酯溶液。
[0012]蒸馏，得到水杨酸苯酯粗品；
[0013]将制得的水杨酸苯酯粗品投入反应釜中,搅拌加碳酸钠溶液,静止，分层，其中分层分为水层和有机层，水层加入盐酸回收原料水杨酸，有机层加入甲醇，溶清，降温至-2-2℃，离心，得到水杨酸苯酯成品。
[0014]进一步的，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯。
[0015]进一步的，在步骤蒸馏中，蒸馏去除的有机溶剂进行回收，并再次加入反应釜中。
[0016]进一步的，加入的所述碳酸钠的质量分数为3-5％。
[0017]进一步的，所述催化剂为磺酸树脂。
[0018]本专利技术水杨酸苯酯的制备方法的催化剂价格低，使用安全，无污染，可反复再生。产品产率大幅提高。选择的溶剂使用安全，简单易得，且可反复回收套用。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步阐述和说明:
[0020]实施例1：
[0021]制备水杨酸苯酯的方法，包括以下步骤：
[0022](1)将470kg苯酚,1800L甲苯,700kg水杨酸,140kg磺酸树脂投入反应釜中,搅拌下升温至85℃,脱水反应8小时,蒸馏除去溶剂甲苯，得到水杨酸苯酯粗品。
[0023]保证反应体系中各物料的质量比为：苯酚:水杨酸:甲苯:催化剂＝1:1.48:3.8:0.29。
[0024](2)将水杨酸苯酯粗品投入反应釜中,搅拌加入3-5％碳酸钠溶液1000L,静止，分层。水层加入盐酸回收原料水杨酸。有机层加入甲醇2000L，溶清，降温至-1℃，离心，得到水杨酸苯酯成品。
[0025]在步骤(1)中，蒸馏回收的甲苯，再将其用于步骤(1)中作为反应物料。在步骤(2)中，回收经离心分离获得的有机溶剂，经过蒸馏回收再将其用于步骤(2)中用于精制。
[0026]实施例2：
[0027]制备水杨酸苯酯的方法，包括以下步骤：
[0028](1)将470kg苯酚,2000L二甲苯,750kg水杨酸,150kg磺酸树脂投入反应釜中,搅拌下升温至92℃,脱水反应8小时,蒸馏除去溶剂甲苯，得到水杨酸苯酯粗品。
[0029]保证反应体系中各物料的质量比为：苯酚:水杨酸:二甲苯:催化剂＝1:1.6:4.25:0.32。
[0030](2)将水杨酸苯酯粗品投入反应釜中,搅拌加入3-5％碳酸钠溶液1000L,静止，分层。水层加入盐酸回收原料水杨酸。有机层加入甲醇2000L，溶清，降温至1℃，离心，得到水杨酸苯酯成品。
[0031]在步骤(1)中，蒸馏回收的甲苯，再将其用于步骤(1)中作为反应物料。在步骤(2)中，回收经离心分离获得的有机溶剂，经过蒸馏回收再将其用于步骤(2)中用于精制。
[0032]实施例3：
[0033]制备水杨酸苯酯的方法，包括以下步骤：
[0034](1)将470kg苯酚,2000L乙酸乙酯,750kg水杨酸,180kg磺酸树脂投入反应釜中,搅拌下升温至75℃,脱水反应8小时,蒸馏除去溶剂甲苯，得到水杨酸苯酯粗品。
[0035]保证反应体系中各物料的质量比为：苯酚:水杨酸:乙酸乙酯:催化剂＝1:1.6:4.25:0.38。
[0036](2)将水杨酸苯酯粗品投入反应釜中,搅拌加入3-5％碳酸钠溶液1000L,静止，分层。水层加入盐酸回收原料水杨酸。有机层加入甲醇2000L，溶清，降温至2℃，离心，得到水杨酸苯酯成品。
[0037]在步骤(1)中，蒸馏回收的甲苯，再将其用于步骤(1)中作为反应物料。在步骤(2)
中，回收经离心分离获得的有机溶剂，经过蒸馏回收再将其用于步骤(2)中用于精制。
[0038]实施例1、2、3最终分别得到的水杨酸苯酯成品产量为1120kg、的1200kg、1100kg。产品产率大大提升。
[0039]本专利技术水杨酸苯酯的制备方法的催化剂价格低，使用安全，无污染，可反复再生。产品产率大幅提高。选择的溶剂使用安全，简单易得，且可反复回收套用。
[0040]本专利技术公开的最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对本专利技术保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水杨酸苯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯酚、水杨酸、催化剂、有机溶剂加入反应釜中,升温回流脱水,其中，苯酚:水杨酸:有机溶剂:催化剂质量配比为1:1.5-1.6:3-5:0.2-0.5,在温度为75-110℃条件下,反应5-10小时,制得水杨酸苯酯溶液；蒸馏，得到水杨酸苯酯粗品；将制得的水杨酸苯酯粗品投入反应釜中,搅拌加碳酸钠溶液,静止，分层，所述分层分为水层和有机层，所述水层加入盐酸回收原料水杨酸，所述有机层加入甲醇，溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：李先泰，
申请(专利权)人：杭州千泰生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：