含石墨烯析氯阳极制造技术

一种含石墨烯析氯阳极，其钌元素的可溶性盐、铱元素的可溶性盐和钛元素的可溶性盐溶解在水中，令水溶液中的全金属浓度为110g/L—140g/L，按照金属成分计，其中钌元素的摩尔比为15％—35％，铱元素的摩尔比为10％—30％，钛元素的摩尔比为35％—55％,得到盐溶液；再按照0.1g/L—2g/L的比例向步骤B得到盐溶液中加入石墨烯水溶液，然后用超声波混合仪混合均匀，得到活性涂层涂液。其目的在于提供一种析氯电位低、使用寿命长的含石墨烯析氯阳极，同时，该阳极可以提高氯氧电位差，增强电极的选择性，减少氢氧化钠制备中的副反应。减少氢氧化钠制备中的副反应。减少氢氧化钠制备中的副反应。

【技术实现步骤摘要】
含石墨烯析氯阳极


[0001]本专利技术涉及氢氧化钠制备领域，特别是一种含石墨烯析氯阳极。

技术介绍

[0002]现有的氯碱电解装置中，阳极采用的是钛基并涂有Ru、Ir、Ti的贵金属涂层，这种热氧化法制备的阳极生产工艺成熟。周所周知，钛基并涂有Ru、Ir、Ti的贵金属涂层表面有龟裂纹，这种裂纹是由金属氧化物涂层和钛基的膨胀系数不同产生的机械应力与电极从炉温冷却到室温产生的热应力相互作用产生的，龟裂纹的优点是增大了电极的比表面积，使电极的活性点增多；缺点是电解槽运行中副产物氧气很容易扩散迁移到钛基体表面并且与钛基体形成一层TiO2钝化膜，从而造成电极钝化而丧失活性。
[0003]于是，非常需要一种既增大比表面积同时减少裂纹的电极涂层，从而达到降低析氯电位、延长使用寿命的目的。同时，提高氯氧电位差，增强电极的选择性，减少氢氧化钠制备中的副反应。
[0004]石墨烯作为一种新型二维碳纳米材料，具有良好的导电性，即使室温下传递电子的速度也很高，而且牢固坚硬。石墨烯凭借其优异的电学、力学和热学性能，在材料研究领域得到了广泛的关注。涂层中添加石墨烯后，表面形貌发生改变，涂层表面呈蜂窝状，凹凸不平的表面特性增大了阳极表面的粗糙度，有益于增加阳极表面活性点数目，提高阳极的电催化活性，同时其表面裂纹连续不断，裂纹细而小，减少了氧气到达钛基体的机会，是一种理想的添加剂。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于提供一种析氯电位低、使用寿命长，同时可以提高氯氧电位差，增强电极的选择性，减少氢氧化钠制备中的副反应的含石墨烯析氯阳极。
[0006]本专利技术的含石墨烯析氯阳极，其采用如下步骤制成：
[0007]A、准备钌元素的可溶性盐、铱元素的可溶性盐和钛元素的可溶性盐；
[0008]B、将钌元素的可溶性盐、铱元素的可溶性盐和钛元素的可溶性盐溶解在水中，令水溶液中的全金属浓度为110g/L—140g/L，按照金属成分计，其中钌元素的摩尔比为15％—35％，铱元素的摩尔比为10％—30％，钛元素的摩尔比为35％—55％,得到盐溶液；
[0009]C、向步骤B得到盐溶液中加入石墨烯水溶液，其中的石墨烯的比例为0.1g/L—2g/L，然后用超声波混合仪搅拌盐溶液，令其混合均匀，得到活性涂层涂液；
[0010]D、对含有钛元素的析氯阳极的金属基体进行酸洗，去除析氯阳极的金属基体表面的氧化层；
[0011]E、将步骤C得到的活性涂层涂液涂布到经过步骤D处理过的金属基体上，然后在含氧氛围下对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理，热处理温度为350℃—450℃，热处理的时间为30分钟—100分钟，并在金属基体的外表面生成一个活性涂层；
[0012]F、在步骤E得到的金属基体上继续涂布一层活性涂层涂液到新生成的活性涂层
上，然后在含氧氛围下对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理，热处理温度为400℃—550℃，热处理的时间为30分钟—100分钟，并在前次生成的活性涂层的外表面再生成一个新的活性涂层，然后继续在含氧氛围下对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理，热处理温度为400℃—550℃，热处理的时间为30分钟—100分钟，并在前次生成的活性涂层的外表面再生成一个新的活性涂层，如此循环往复，直至金属基体表面的活性涂层的涂覆量≥16g/m2；
[0013]G、对步骤F得到的金属基体进行烧成热处理，烧成热处理温度为400℃—550℃，烧成热处理时间为200-300分钟，得到含石墨烯析氯阳极。
[0014]优选的，所述步骤B中水溶液中的全金属浓度为120g/L—135g/L，按照金属成分计，其中钌元素的摩尔比为20％—30％，铱元素的摩尔比为15％—25％，钛元素的摩尔比为40％—50％,得到盐溶液；
[0015]所述步骤C中按照0.2g/L—1.5g/L的比例向步骤B得到盐溶液中加入石墨烯，然后用超声波混合仪混合均匀，得到活性涂层涂液；
[0016]所述步骤E中对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理时的热处理温度为380℃—430℃，热处理的时间为35分钟—80分钟；
[0017]所述步骤F中对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理时的热处理温度为450℃—520℃，热处理的时间为35分钟—80分钟。
[0018]优选的，所述步骤B中水溶液中的全金属浓度为125g/L—130g/L，按照金属成分计，其中钌元素的摩尔比为23％—27％，铱元素的摩尔比为18％—22％，钛元素的摩尔比为43％—47％,得到盐溶液；
[0019]所述步骤C中按照0.25g/L—1.0g/L的比例向步骤B得到盐溶液中加入石墨烯，然后用超声波混合仪混合均匀，得到活性涂层涂液；
[0020]所述步骤E中对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理时的热处理温度为400℃—420℃，热处理的时间为35分钟—80分钟；
[0021]所述步骤F中对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理时的热处理温度为480℃—500℃，热处理的时间为35分钟—80分钟。
[0022]所述步骤F中在金属基体的外表面涂布活性涂层涂液并进行热处理的次数为6次—12次，活性涂层的单层披覆量为1.3g/m2—2.7g/m2。
[0023]所述步骤G中烧成热处理时间为250-300分钟。
[0024]优选的，所述步骤B中水溶液中的全金属浓度为126g/L—128g/L，按照金属成分计，其中钌元素的摩尔比为24％—26％，铱元素的摩尔比为19％—21％，钛元素的摩尔比为44％—46％,得到盐溶液；
[0025]所述步骤C中按照0.35g/L—0.6g/L的比例向步骤B得到盐溶液中加入石墨烯，然后用超声波混合仪混合均匀，得到活性涂层涂液；
[0026]所述步骤E中对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理时的热处理温度为405℃—415℃，热处理的时间为45分钟—70分钟；
[0027]所述步骤F中对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理时的热处理温度为480℃—500℃，热处理的时间为45分钟—70分钟。
[0028]所述步骤F中在金属基体的外表面涂布活性涂层涂液并进行热处理的次数为7次—10次，活性涂层的单层披覆量为1.5g/m2—2.2g/m2。
[0029]所述步骤G中烧成热处理时间为260-280分钟。
[0030]优选的，所述钌元素的可溶性无机盐为RuCl3或RuN4O
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，铱元素的可溶性无机盐为IrCl4或Ir(NO3)4，钛元素的可溶性无机盐为TiCl4或Ti(NO3)4。
[0031]本专利技术的含石墨烯析氯阳极，其采用将钌元素的可溶性盐、铱元素的可溶性盐和钛元素的可溶性盐溶解在水中，令水溶液中的全金属浓度为110g/L—140g/L，按照金属成分计，其中钌元素的摩尔比为15％—35％，铱元素的摩尔比为10％—30％，钛元素的摩尔比为35％—55％,得到盐溶液；再按照0.1g/L—2g/L的比例向步骤B得到盐溶液中加入石墨烯水溶液，然后用超声本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.含石墨烯析氯阳极，其特征在于其采用如下步骤制成：A、准备钌元素的可溶性盐、铱元素的可溶性盐和钛元素的可溶性盐；B、将钌元素的可溶性盐、铱元素的可溶性盐和钛元素的可溶性盐溶解在水中，令水溶液中的全金属浓度为110g/L—140g/L，按照金属成分计，其中钌元素的摩尔比为15％—35％，铱元素的摩尔比为10％—30％，钛元素的摩尔比为35％—55％,得到盐溶液；C、向步骤B得到盐溶液中加入石墨烯水溶液，其中的石墨烯的比例为0.1g/L—2g/L，然后用超声波混合仪搅拌盐溶液，令其混合均匀，得到活性涂层涂液；D、对含有钛元素的析氯阳极的金属基体进行酸洗，去除析氯阳极的金属基体表面的氧化层；E、将步骤C得到的活性涂层涂液涂布到经过步骤D处理过的金属基体上，然后在含氧氛围下对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理，热处理温度为350℃—450℃，热处理的时间为30分钟—100分钟，并在金属基体的外表面生成一个活性涂层；F、在步骤E得到的金属基体上继续涂布一层活性涂层涂液到新生成的活性涂层上，然后在含氧氛围下对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理，热处理温度为400℃—550℃，热处理的时间为30分钟—100分钟，并在前次生成的活性涂层的外表面再生成一个新的活性涂层，然后继续在含氧氛围下对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理，热处理温度为400℃—550℃，热处理的时间为30分钟—100分钟，并在前次生成的活性涂层的外表面再生成一个新的活性涂层，如此循环往复，直至金属基体表面的活性涂层的涂覆量≥16g/m2；G、对步骤F得到的金属基体进行烧成热处理，烧成热处理温度为400℃—550℃，烧成热处理时间为200-300分钟，得到含石墨烯析氯阳极。2.根据权利要求1所述的含石墨烯析氯阳极，其特征在于所述步骤B中水溶液中的全金属浓度为120g/L—135g/L，按照金属成分计，其中钌元素的摩尔比为20％—30％，铱元素的摩尔比为15％—25％，钛元素的摩尔比为40％—50％,得到盐溶液；所述步骤C中按照0.2g/L—1.5g/L的比例向步骤B得到盐溶液中加入石墨烯，然后用超声波混合仪混合均匀，得到活性涂层涂液；所述步骤E中对披敷涂布溶液的金属基体进行热处理时的热处理温度为380℃—430℃，热处理的时间为35分钟—80分钟；所述步骤F中对披敷...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆崖青，李爽，沈妮，王小磊，赵环玲，郭伦莲，索春凤，
申请(专利权)人：蓝星北京化工机械有限公司，
类型：发明
国别省市：