一种多层结构的钛阳极的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种多层结构的钛阳极的制备方法，包括如下步骤：S1：对钛基体进行前处理，具体包括喷砂、酸洗、预氧化；S2：将步骤S1处理后得到的样品，通过热分解法制备含铂中间层；S3：将步骤S2处理后得到的样品，通过热分解法制备阀型金属氧化物添加层；S4：将步骤S3处理后得到的样品，通过热分解法制备金属氧化物活性层。该制备方法在钛基体前处理后可得到一层防止基体腐蚀的导电层，在含铂中间层中，氧化物电阻大，铂颗粒分散在电极上，可降低电阻，并有助于表面活性涂层与基体紧密结合，含铂中间层可替代一部分金属氧化物活性层，降低了成本。本。

【技术实现步骤摘要】
一种多层结构的钛阳极的制备方法


[0001]本专利技术属于钛阳极的制备
，涉及一种多层结构的钛阳极的制备方法。

技术介绍

[0002]随着能源和环保领域技术的日益成熟和应用需求的提高，钛基复合电极材料(也称钛阳极)的自身品质变得越来越重要。尽管目前钛基铱钽电极材料具有高催化性能、高电流效率和良好的稳定性，在一定范围内可以满足工业使用需求，但其仍存在寿命短、电催化活性随电解时间延长而下降等问题。因此，进一步改善钛基铱钽电极材料的性能，开发出使用寿命长、高稳定性能的阳极至关重要，这对推进我国新能源领域和5G建设领域的发展具有重要意义。
[0003]提高钛阳极稳定性常用的一种方法是添加中间层，增强基体与涂层的结合力并保护基体不受钝化。现有技术中工艺设备价格昂贵，加工困难。此外，疫情之下，贵金属铱的价格直线上涨，阳极成本大大增加，所以减少铱的用量、降低阳极成本也是迫在眉睫的事情。电化学领域，铂作为阳极材料使用，性能优良，特别是在酸性介质中的电化学阳极析氧的过程中，铂的抗氧化性能与电催化性能是其他材料难以媲美的，而铂的价格仅为铱的15％。基于此，考虑采用热分解法制备含铂中间层的钛阳极，以取代部分铱，同时有助于表面活性涂层与基体紧密结合。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提出一种多层结构的钛阳极的制备方法，防止了大电流密度下电解液经过裂纹状的活性层直接渗透到钛基体，从而导致基体腐蚀、涂层脱落等问题，极大地提高了钛阳极在使用过程中的耐腐蚀性和稳定性。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种多层结构的钛阳极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0007]S1：对钛基体进行前处理，具体包括喷砂、酸洗、预氧化；
[0008]S2：将步骤S1处理后得到的样品，通过热分解法制备含铂中间层；
[0009]S3：将步骤S2处理后得到的样品，通过热分解法制备阀型金属氧化物添加层；
[0010]S4：将步骤S3处理后得到的样品，通过热分解法制备金属氧化物活性层。
[0011]进一步地，所述步骤S2中的热分解法包括以下步骤：
[0012]S21：将氯化铂、氯铂酸中的一种和铱的氯化盐、钛的氯化盐、锆的氯化盐、钽的氯化盐、铌的氯化盐、铱的硝酸盐、钛的硝酸盐、锆的硝酸盐、钽的硝酸盐、铌的硝酸盐、铱的乙酸盐、钛的乙酸盐、锆的乙酸盐、钽的乙酸盐、铌的乙酸盐、铱的化合物、钛的化合物、锆的化合物、钽的化合物、铌的化合物中的一种或多种溶于溶剂中得到盐溶液；
[0013]S22：将步骤S21得到的盐溶液均匀涂刷在步骤S1处理得到的钛基体上；
[0014]S23：将步骤S22处理得到的钛基体在400～600℃下焙烧 10～30min；
[0015]S24：将步骤S22、S23重复数次，得到含铂中间层。
[0016]进一步地，所述步骤S21中的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、薰衣草油、松节油中的一种或多种，所述步骤S21的盐溶液中，Pt：Ir：Ti/Ta/Nb/Zr＝0.3～0.6：0～0.4： 0.3～0.4(摩尔比)，各种元素总浓度在0.2～0.3mol/L之间。
[0017]进一步地，所述步骤S3中的热分解包括以下步骤：
[0018]S31：将五氯化钽、四氯化钛、钛酸四丁酯、五氯化铌、四氯化锆中一种或多种溶于溶剂中得到盐溶液；
[0019]S32：将步骤S31得到的盐溶液均匀涂刷在步骤S2处理得到的钛基体上；
[0020]S33：将步骤S32处理得到的钛基体在400～600℃下焙烧 10～30min；
[0021]S34：上述步骤S32、S33重复数次，得到阀型金属氧化物添加层。
[0022]进一步地，所述步骤S31中的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、薰衣草油、松节油中的一种或多种，所述步骤S31的盐溶液中，Ta、Ti、Nb、Zr元素总浓度为 0.15～0.3mol/L。
[0023]进一步地，所述步骤S4中的热分解包括以下步骤：
[0024]S41：将铱、钌、钛、锆、钽、铌、锡、锰的氯化盐或硝酸盐或乙酸盐或化合物中的一种或多种溶于溶剂中得到盐溶液；
[0025]S42：将步骤S41得到的盐溶液均匀涂刷在步骤S3处理好的钛基体上；
[0026]S43：将步骤S42处理得到的钛基体在450～600℃下焙烧 30～60min；
[0027]S44：上述步骤S42、S43重复数次，得到金属氧化物活性层。
[0028]进一步地，所述步骤S41中的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、薰衣草油、松节油中的一种或多种。
[0029]进一步地，所述步骤S41中的溶液中， Ir:Ti/Ta/Nb/Zr:Sn/Mn＝0.5～0.7:0.2～0.4:0～0.1(摩尔比)，各种元素总浓度在0.2～0.3mol/L之间。
[0030]进一步地，所述钛基体为纯钛TA1或TA2中的一种，所述喷砂处理的砂型为金刚砂、钢砂、石英砂、白刚玉、棕刚玉中的一种或多种的混合物；所述酸洗处理所使用的酸为氢氟酸、硝酸、盐酸、硫酸、草酸中的一种或多种的混合物；所述预氧化处理的方法为焙烧氧化。
[0031]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0032]钛基体前处理后可得到一层防止基体腐蚀的导电层，是一层厚度只有20
‑
50nm的TiOx薄层。在含铂中间层中，氧化物电阻大，导电性良好的铂颗粒分散在电极上，可降低电阻，同时氧化物则作为粘结剂有助于表面活性涂层与基体紧密结合；含铂中间层和活性层之间增设阀型金属氧化物添加层，可防止大电流密度下电解液经过裂纹状的活性层直接渗透到钛基体，从而导致基体腐蚀、涂层脱落等问题，极大地提高了钛阳极在使用过程中的耐腐蚀性和稳定性，含铂中间层替代了一部分含铱金属氧化物活性层，降低了成本。
具体实施方式
[0033]这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本专利技术相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本专利技术的一些方面相一致的装置的例子。
[0034]一种多层结构的钛阳极的制备方法，包括如下步骤：
[0035]S1：对钛基体进行前处理，具体包括喷砂、酸洗、预氧化：钛基体为纯钛TA1或TA2中的一种，喷砂处理的砂型为金刚砂、钢砂、石英砂、白刚玉、棕刚玉中的一种或多种的混合物；酸洗处理所使用的酸为氢氟酸、硝酸、盐酸、硫酸、草酸中的一种或多种的混合物；预氧化处理的方法为焙烧氧化。钛基体在进行前处理后可得到一层防止基体腐蚀的导电层。
[0036]S2：将步骤S1处理后得到的样品，通过热分解法制备含铂中间层；在含铂中间层中，氧化物电阻大，铂颗粒分散在电极上，可降低电阻，并有助于表面活性涂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多层结构的钛阳极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：对钛基体进行前处理，具体包括喷砂、酸洗、预氧化；S2：将步骤S1处理后得到的样品，通过热分解法制备含铂中间层；S3：将步骤S2处理后得到的样品，通过热分解法制备阀型金属氧化物添加层；S4：将步骤S3处理后得到的样品，通过热分解法制备金属氧化物活性层。2.根据权利要求1所述的一种多层结构的钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的热分解法包括以下步骤：S21：将氯化铂、氯铂酸中的一种和铱的氯化盐、钛的氯化盐、锆的氯化盐、钽的氯化盐、铌的氯化盐、铱的硝酸盐、钛的硝酸盐、锆的氯化盐、钽的硝酸盐、铌的硝酸盐、铱的乙酸盐、钛的乙酸盐、锆的氯化盐、钽的乙酸盐、铌的乙酸盐、铱的化合物、钛的化合物、锆的氯化盐、钽的化合物、铌的化合物中的一种或多种溶于溶剂中得到盐溶液；S22：将步骤S21得到的盐溶液均匀涂刷在步骤S1处理得到的钛基体上；S23：将步骤S22处理得到的钛基体在400～600℃下焙烧10～30min；S24：将步骤S22、S23重复数次，得到含铂中间层。3.根据权利要求2所述的一种多层结构的钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤S21中的溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、薰衣草油、松节油中的一种或多种，所述步骤S21的盐溶液中，Pt：Ir：Ti/Ta/Nb/Zr＝0.3～0.6：0～0.4：0.3～0.4(摩尔比)，各种元素总浓度在0.2～0.3mol/L之间。4.根据权利要求1所述的一种多层结构的钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的热分解包括以下步骤：S31：将五氯化钽、四氯化钛、钛酸四丁酯、五氯化铌、四氯化锆中一种或多种溶于溶剂中得到盐溶液；S32：将步骤S31得到的盐溶液均匀涂刷在步骤S2处理得到的钛基体上；S33：将步骤S3...

【专利技术属性】
技术研发人员：白璐怡，文静媛，冯庆，贾波，郝小军，柴作强，
申请(专利权)人：西安泰金工业电化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：