一种利用凝胶渗透色谱分析聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的方法技术

本发明专利技术公开一种利用凝胶渗透色谱分析聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的方法。用六氟异丙醇在25

【技术实现步骤摘要】
一种利用凝胶渗透色谱分析聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的方法


[0001]本专利技术属于检测领域，具体涉及一种利用凝胶渗透色谱分析聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的方法。

技术介绍

[0002]塑料作为高分子聚合物，已成为现代社会不可或缺的材料，但其不可降解性会对环境造成“白色”污染，因此新型的生物基可降解塑料就显得尤为重要。
[0003]聚羟基脂肪酸酯中的PHB、PHBV作为新型的可降解的生物合成材料，其本身结晶度较高(材料开发与应用,2010,25(04):92
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97；塑料科技,2012,40(03):96
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102)，无法直接溶于常规的色谱流动相中，需降低其结晶度才可溶解。常规的降结晶方法是将样品在惰性气体保护下熔融，再快速冷却，但PHB、PHBV在熔融时迅速降解(即使有惰性气体保护)，分子量发生下降从而无法得到准确数值。许峰等(当代化工,2011,40(01):4
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6.)提前对PHB进行精制，用三氯甲烷加热溶解PHB，用正己烷、甲醇沉淀抽滤烘干，得到精制样品后用三氯甲烷溶解测凝胶色谱，该方法耗时较长，而且不适用于分子量、结晶度较高的PHB。
[0004]现有技术中，尚没有一套针对PHB、PHBV的适宜检测方法同时得出分子量和分子量分布的数据，因此有必要建立一套准确、稳定的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提出一种利用凝胶渗透色谱分析聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的方法。
[0006]实现本专利技术上述目的技术方案为：
[0007]一种利用凝胶渗透色谱分析聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤(1)、用六氟异丙醇在25
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110℃溶解样品聚羟基脂肪酸酯，得到样品溶液；其中聚羟基脂肪酸酯与六氟异丙醇的质量体积比为0.2
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5g：100mL；
[0009]步骤(2)、将样品溶液在60
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100℃蒸发成膜，得到膜状样品；
[0010]步骤(3)、将步骤(2)膜状样品溶于三氯甲烷(30
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60℃)或二甲基甲酰胺(60
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110℃)后，降至室温配制得到0.2
‑
6mg/mL的待测溶液；对待测溶液进行凝胶色谱测定，得到样品的分子量及其分布。
[0011]作为优选，所述凝胶色谱条件如下：
[0012]色谱柱：串联的PLgel 5um MIXED
‑
C柱和PLgel 5um MIXED
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D柱，填料为苯乙烯
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二乙烯苯聚合物；
[0013]检测器：示差折光检测器；
[0014]流动相：三氯甲烷或二甲基甲酰胺；
[0015]流速：0.6～1mL/min；
[0016]柱温：30～80℃；
[0017]检测器温度：30～80℃；
[0018]进样量：10～200μL。
[0019]作为优选，所述凝胶色谱的标准曲线是采用取分子量3070、7210、19800、46500、113000、257000、778000、1470000的聚苯乙烯标样，配成标准溶液；再利用标准溶液用凝胶色谱仪测试标准溶液制作得到。
[0020]作为优选，步骤(1)中六氟异丙醇溶解聚羟基脂肪酸酯温度为60
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80℃。
[0021]作为优选，步骤(1)中聚羟基脂肪酸酯与六氟异丙醇的质量体积比为0.5
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1g：100mL。
[0022]作为优选，步骤(3)中待测溶液的溶剂为三氯甲烷。
[0023]作为优选，样品进行凝胶色谱测试时，待测溶液浓度为0.5
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2mg/mL。
[0024]作为优选，凝胶色谱条件中色谱流动相为三氯甲烷；流动相流速为1mL/min。
[0025]作为优选，凝胶色谱条件中凝胶色谱柱温为40℃；检测器温度为40℃。
[0026]作为优选，凝胶色谱条件中样品进样量为50～100μL。
[0027]作为优选，所述聚羟基脂肪酸酯为聚羟基丁酸酯PHB或羟基丁酸戊酸共聚酯PHBV。
[0028]本专利技术将难溶的高结晶度的聚羟基脂肪酸酯利用六氟异丙醇溶解，然后溶液干燥成膜，该步骤可大幅降低样品的结晶度，使其可溶解在常规的色谱试剂中，用最常用的以苯乙烯
‑
二乙烯苯聚合物为填料的GPC柱进行测试(不需用六氟异丙醇专用的强极性柱)，得到样品的分子量及其分布，建立了一套聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的检测方法，从而指导样品生产工艺。
[0029]本专利技术的有益效果在于：
[0030]1、本专利技术所采用的聚羟基脂肪酸酯溶液配制方法不需熔融样品，全流程温度均较低使样品不发生热降解，从而得到准确的分子量及其分布数值；
[0031]2、本专利技术所采用的凝胶色谱测试方法，操作简便，准确度高；固定相采用的是最常用的以苯乙烯
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二乙烯苯颗粒为填料的GPC柱(不需用六氟异丙醇专用的强极性柱)，性能稳定、柱使用寿命长，一般可使用多年。
附图说明
[0032]图1为实施例1样品测量分子量图谱；
[0033]图2为实施例2样品测量分子量图谱；
[0034]图3为实施例3样品测量分子量图谱；
[0035]图4为实施例4样品测量分子量图谱；
[0036]图5为实施例5样品测量分子量图谱；
[0037]图6为实施例6样品测量分子量图谱；
[0038]图7为实施例7样品测量分子量图谱；
[0039]图8为实施例8样品测量分子量图谱；
[0040]图9为实施例9样品测量分子量图谱；
[0041]图10为实施例10样品测量分子量图谱。
具体实施方式
[0042]如前所述，鉴于现有技术的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，提出了本专利技术的技术方案，其主要是依据至少包括：将难溶的高结晶度的聚羟基脂肪酸酯利用六氟异丙醇溶解，然后溶液干燥成膜，该步骤可大幅降低样品的结晶度，使其可溶解在常规的色谱试剂中。
[0043]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0044]本专利技术一种利用凝胶渗透色谱分析聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的方法，包括以下步骤：
[0045]步骤(1)、用六氟异丙醇在25
‑
110℃溶解样品聚羟基脂肪酸酯，得到样品溶液；其中聚羟基脂肪酸酯与六氟异丙醇的质量体积比为0.2
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5g：100mL；
[0046]步骤(2)、将样品溶液在60
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用凝胶渗透色谱分析聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、用六氟异丙醇在25
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110℃溶解样品聚羟基脂肪酸酯，得到样品溶液；其中聚羟基脂肪酸酯与六氟异丙醇的质量体积比为0.2
‑
5g：100mL；步骤(2)、将样品溶液在60
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100℃蒸发成膜，得到膜状样品；步骤(3)、将步骤(2)膜状样品溶于三氯甲烷或二甲基甲酰胺后，降至室温配制得到0.2
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6mg/mL的待测溶液；对待测溶液进行凝胶色谱测定，得到样品的分子量及其分布。2.如权利要求1所述的一种用凝胶渗透色谱分析聚羟基脂肪酸酯的方法，其特征在于所述凝胶色谱条件如下：色谱柱：串联的PLgel 5um MIXED
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C柱和PLgel 5um MIXED
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D柱，填料为苯乙烯
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二乙烯苯聚合物；检测器：示差折光检测器；流动相：三氯甲烷或二甲基甲酰胺；流速：0.6～1mL/min；柱温：30～80℃；检测器温度：30～80℃；进样量：10～200μL。3.如权利要求2所述的一种用凝胶渗透色谱分析聚羟基脂肪酸酯的方法，其特征在于所述凝胶色谱的标准曲线是采用取分子量3070、7210、19800、46500、113000、257000、778000、1470000的聚苯乙烯标样，配成标准溶液；再利用标...

【专利技术属性】
技术研发人员：施文涛，陈鹏，谢开锋，
申请(专利权)人：宁波新材料测试评价中心有限公司，
类型：发明
国别省市：