一种铜蚀刻液中硝酸根离子含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种铜蚀刻液中硝酸根离子含量的检测方法，包含如下步骤：S1：配制标准原液及对标准原液稀释得到成浓度梯度的原液稀释液，标准原液的配制原料中包含至少一种有机碱、硝酸、至少一种羧酸类化合物、以及至少一种酚类化合物；S2：利用紫外分光光度计在一定波长范围下对步骤S1配制得到的标准原液及原液稀释液进行硝酸根离子的检测，绘制浓度

【技术实现步骤摘要】
一种铜蚀刻液中硝酸根离子含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及化学检测领域，具体涉及一种铜蚀刻液中硝酸根离子含量的检测方法。

技术介绍

[0002]蚀刻技术可以分为湿法蚀刻与干法蚀刻两种方式，其中湿法蚀刻因操作简单、成本低廉、用时短且具有高可靠性和高选择性等优势而广泛应用。湿法蚀刻是将待蚀刻材料浸泡在蚀刻液内进行腐蚀的技术，利用合适的化学试剂将所需去除部分分解，然后转成可溶的化合物达到去除的目的。湿法蚀刻广泛应用于PCB（Printed circuit boards，板印制）、电子元器件电路制程、玻璃雕花和金属装饰灯方面，一般用于蚀刻铜、钢、硅、不锈钢、铁、锌及铝等金属。近年来，蚀刻液也逐渐朝着可再生、安全环保的方向发展。
[0003]蚀刻液通常根据溶液pH值的不同而分为酸性蚀刻液和碱性蚀刻液。酸性蚀刻液一般适用于多层PCB的内层电路图形的制作及纯锡PCB板路的蚀刻，主要成分为盐酸、草酸、硝酸、醋酸、氢氟酸等组成，具有蚀刻速率快、侧蚀小、溶铜能力强、蚀刻角度和蚀刻方向易于控制、蚀刻液可连续循环再生和成本低等优点。碱性蚀刻液一般用于多层PCB外层电路图形或微波PCB阴板法直接蚀刻图形的制作，主要成分为氯化铜、氯化铵、盐酸、氯化钠等组成，具有蚀刻速率易控制、蚀刻质量高、溶铜量大、蚀刻液易回收等优点。在含有硝酸的酸性蚀刻液中，硝酸根离子的含量决定着蚀刻液的使用寿命和蚀刻效果，所以在蚀刻过程中，需对硝酸根离子的含量进行在线实时检测，以确保硝酸根离子的含量在正常区间范围内。
[0004]中国专利CN109406433A中公开了一种检测铝蚀刻液中硝酸含量的检测方法，该专利中需使用浓硝酸配制不同浓度的中间液，中间液需稀释10
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200倍，待测样品也需稀释10
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30倍，且需要滴定法标定中间液中硝酸根离子的浓度，检测过程中产生了大量的废液且增加了滴定仪产生的机差，不符合绿色环保、高检测准确度的要求。如何获得一种高精度、操作简单、快捷且废液产出量少的检测方法是本领域亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种高精度、易操作、废液量少的铜蚀刻液中硝酸根离子的检测方法。
[0006]技术方案：为了实现以上专利技术目的，本专利技术提供一种铜蚀刻液中硝酸根离子的检测方法，包含如下步骤：S1：配制标准原液及对标准原液稀释得到成浓度梯度的原液稀释液，标准原液的配制原料中包含至少一种有机碱、硝酸、至少一种羧酸类化合物、以及至少一种酚类化合物；S2：利用紫外分光光度计在一定波长范围下对步骤S1配制得到的标准原液及原液稀释液进行硝酸根离子的检测，绘制浓度
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吸光度的标准曲线；S3：将待测铜蚀刻液用所述标准原液稀释液稀释处理后获得待测样品，再与所述
硝酸标准溶液相同的检测条件下，采用紫外分光光度计测试所述待测样品的吸光度，将测得的吸光度值代入步骤S2制得的浓度
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吸光度的标准曲线中，计算所述待测样品的硝酸根离子浓度，将换算得到的浓度减去稀释液中原有的硝酸根离子的浓度，根据待测样品的稀释倍数，计算所述待测铜蚀刻液中硝酸根离子的浓度。
[0007]在本专利技术的一些实施方案中，本专利技术的检测方法包括如下步骤：S1：配制标准原液及对标准原液稀释得到成浓度梯度的原液稀释液，标准原液的配制原料中包含至少一种有机碱、硝酸、至少一种羧酸类化合物、以及至少一种酚类化合物；S2：利用紫外分光光度计在一定波长范围下对步骤S1配制得到的标准原液及原液稀释液进行硝酸根离子的检测，绘制浓度
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吸光度的标准曲线；S3：将待测铜蚀刻液用所述稀释20倍的标准原液稀释液稀释处理后获得待测样品，再与所述硝酸标准溶液相同的检测条件下，采用紫外分光光度计测试所述待测样品的吸光度，将测得的吸光度值代入步骤S2制得的浓度
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吸光度的标准曲线中，计算所述待测样品的硝酸根离子浓度，将换算得到的浓度减去稀释液中原有的硝酸根离子的浓度，根据待测样品的稀释倍数，计算所述待测铜蚀刻液中硝酸根离子的浓度。
[0008]在本专利技术的一些实施方案中，在步骤S1中，有机碱选自四甲基氢氧化铵、三乙胺、氨基吡啶、乙醇胺、异丙胺中的一种或至少两种的组合；优选为四甲基氢氧化铵、三乙胺或乙醇胺。
[0009]在本专利技术中，有机碱可以维持标准液的pH值稳定，确保检测的准确性。
[0010]在本专利技术的一些实施方案中，在步骤S1中，在配制100 g标准原液时，有机碱在标准原液的配制原料中的加入量为1 g
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30 g（包含其间的所有数值），例如1 g、2 g、3 g、4 g、5 g、6 g、7 g、8 g、9 g、10 g、11 g、12 g、13 g、14 g、15 g、16 g、17 g、18 g、19 g、20 g、21 g、22 g、23 g、24 g、25 g、26 g、27 g、28 g、29 g、30 g或者其中任意两者之间的范围，优选为15 g
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27 g。
[0011]在本专利技术的一些实施方案中，在步骤S1中，硝酸为30%~50%的硝酸，优选为30%的硝酸。
[0012]在本专利技术的一些实施方案中，在步骤S1中，在配制100 g标准原液时，硝酸在标准原液的配制原料中的加入量为10 g
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50 g（包含其间的所有数值），例如10 g、11 g、12 g、13 g、14 g、15 g、16 g、17 g、18 g、19 g、20 g、21 g、22 g、23 g、24 g、25 g、26 g、27 g、28 g、29 g、30 g、31 g、32 g、33 g、34 g、35 g、36 g、37 g、38 g、39 g、40 g、41 g、42 g、43 g、44 g、45 g、46 g、47 g、48 g、49 g、50 g或者其中任意两者之间的范围，优选为30 g
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45 g。
[0013]在本专利技术的一些实施方案中，在步骤S1中，羧酸类化合物选自草酸、柠檬酸、腐殖酸、单宁酸、邻甲基苯甲酸、对甲基苯甲酸、环烷酸、5,6,7,8
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四氢
‑1‑
萘甲酸、对苄基三氟甲磺酸中的一种或至少两种的组合；优选为草酸、柠檬酸、对甲基苯甲酸或环烷酸。
[0014]在本专利技术中，羧酸类化合物可提高紫外分光光度计对硝酸根离子的识别能力。
[0015]在本专利技术的一些实施方案中，在步骤S1中，在配制100 g标准原液时，羧酸类化合物在标准原液的配制原料中的加入量为12 g
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40 g（包含其间的所有数值），例如12 g、13 g、14 g、15 g、16 g、17 g、18 g、19 g、20 g、21 g、22 g、23 g、24 g、25 g、26 g、27 g、28 g、29 g、30 g、31 g、32 g、33 g、34 g、35 g、36 g、37 g、38 g、39 g、40 g或者其中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜蚀刻液中硝酸根离子的检测方法，其特征在于，所述检测方法包含如下步骤：S1：配制标准原液及对标准原液稀释得到成浓度梯度的原液稀释液，所述标准原液的配制原料中包含至少一种有机碱、硝酸、至少一种羧酸类化合物、以及至少一种酚类化合物；S2：利用紫外分光光度计在一定波长范围下对步骤S1配制得到的所述标准原液及所述原液稀释液进行硝酸根离子的检测，绘制浓度
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吸光度的标准曲线；S3：将待测铜蚀刻液用所述标准原液稀释液稀释处理后获得待测样品，再与所述硝酸标准溶液相同的检测条件下，采用紫外分光光度计测试所述待测样品的吸光度，将测得的吸光度值代入步骤S2制得的浓度
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吸光度的标准曲线中，计算所述待测样品的硝酸根离子浓度，将换算得到的浓度减去稀释液中原有的硝酸根离子的浓度，根据待测样品的稀释倍数，计算所述待测铜蚀刻液中硝酸根离子的浓度。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述有机碱选自四甲基氢氧化铵、三乙胺、氨基吡啶、乙醇胺、异丙胺中的一种或至少两种的组合。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤S1中，在配制100 g标准原液时，所述有机碱在标准原液的配制原料中的加入量为1 g
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30 g。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵振，张子兰，
申请(专利权)人：江苏和达电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：