一种邻甲基苯乙酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种邻甲基苯乙酸的制备方法，针对冷却析出温度的问题，现提出以下方案，包括以下步骤：首先由邻甲基氯化苄和氰化纳一起反应，反应在酒精溶剂中进行，反应得到邻甲基苯乙腈粗品后，通过减压精馏而得成品邻甲基苯乙氰，将邻甲基邻甲基苯乙腈和TCS10水解剂加入到反应釜中，加入少量的蒸馏水后结束反应，反应结束后，对溶液静置片刻，使反应产物分成二相，对溶液进行分层过滤，待冷却到室温时，在缓慢的搅拌下进行冷水浴析出晶体，干燥后即得到成品的邻甲基苯乙酸。本发明专利技术合成的原料成本较低,工艺操作简便，操作方便，新工艺原料易得，反应条件温和，过程易控制，缩短了生产时间降低了生产成本。降低了生产成本。降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种邻甲基苯乙酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及邻甲基苯乙酸产加工
，具体涉及一种邻甲基苯乙酸的制备方法。

技术介绍

[0002]邻甲基苯乙酸是一种重要的有机化工中间体，主要用于制造农药和医药产品，尤其是可以用作合成吡喃酮的原料，有关邻甲基苯乙酸制备方法的公开报道文献较少，涉及到合成方法的资料有这几类。(1)李术文《实用有机化学手册》(第347～348页)和蒋硕健《有机化学》(第224～225页)等书籍中所论述的有关有机酸制备理论，方法是由相应的有机腈化合物在高浓度的强酸(如浓盐酸、20～75％硫酸)或10％～50％的氢氧化钠溶液中进行水解反应，生成的粗品需要重结晶精制。用酸水解总收率为75～85％用碱水解总收率为52～75％；(2)中国专利CN1927801A报道的邻甲基苯乙酸合成方法是用酸进行水解，采用的精制方法是：将制得的粗品用氢氧化钠溶液溶解，经活性炭脱色过滤后，再加酸溶液调节pH值至1～4，析出邻甲基苯乙酸产品。总收率为90.05％。
[0003]经检索，中国专利申请号为CN102476991A的专利，公开了一种邻甲基苯乙酸制备方法，包括以下步骤：在带有搅拌装置和回流装置的反应容器内，投入邻甲基苯乙腈和TCS10水解剂，然后进行加热，加热温度控制在100～150℃，反应2-4小时后，加入少量的水结束反应，本专利技术所述的方法反应时间短，收率高，产品质量稳定，操作步骤简化，废水量少，有利于环境保护，上述专利还存在有以下不足之处：在制备邻甲基苯乙酸时，由于上述装置仅仅在室温的作用下对其进行冷却析出，但是一般邻甲基苯乙酸的凝固点在10℃左右，上述装置并不能很好的对邻甲基苯乙酸进行析出，导致邻甲基苯乙酸的产品收率下降。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种邻甲基苯乙酸的制备方法，该储存系统解决了现有技术中在制备邻甲基苯乙酸时，由于上述装置仅仅在室温的作用下对其进行冷却析出，但是一般邻甲基苯乙酸的凝固点在10℃左右，上述装置并不能很好的对邻甲基苯乙酸进行析出，导致邻甲基苯乙酸的产品收率下降的问题。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种邻甲基苯乙酸的制备方法包括以下步骤：
[0006]S1：首先由邻甲基氯化苄和氰化纳一起反应，反应在酒精溶剂中进行，以二甲胺为催化剂，反应温度为80-100℃，反应得到邻甲基苯乙腈粗品后，通过减压精馏而得成品邻甲基苯乙氰；
[0007]S2：将邻甲基苯乙腈和TCS10水解剂加入到反应釜中，一边加热一边搅拌，将装置分为四组，每组的温度都控制在120℃-160℃，将四组反应分别反应2h、3h、4h和5h，在对应的时间内加入少量的蒸馏水后结束反应；
[0008]S3：反应结束后，对溶液静置片刻，使反应产物分成二相，对溶液进行分层过滤；
[0009]S4：将上层的有机相移入含有一定量冷水的容器中，待冷却到室温时，在缓慢的搅拌下进行冷水浴析出晶体；
[0010]S5：用过滤或离心的方法分去水分，并用少量的饱和的邻甲基苯乙酸溶液洗涤结晶物，干燥后即得到成品的邻甲基苯乙酸。
[0011]上述技术方案中进一步改进的方案如下：
[0012]1.上述方案中，所述邻甲基氯化苄和氰化纳的反应一般采用乙醇为溶剂，在加热回流下进行，也可以用水为介质，加相转移催化剂。
[0013]2.上述方案中，所述投入到反应容器内的邻甲基苯乙腈和TCS10水解催化剂重量比为1～1.5。
[0014]3.上述方案中，所述用饱和的邻甲基苯乙酸溶液洗涤结晶物洗涤后，利用真空干燥的方式对邻甲基苯乙酸进行干燥。
[0015]4.上述方案中，所述用饱和的邻甲基苯乙酸溶液洗涤结晶物洗涤后，利用真空干燥的方式对邻甲基苯乙酸进行干燥。
[0016]5.上述方案中，所述在对邻甲基苯乙腈粗品进行减压精馏时，不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴，一边加热一边搅拌，控制浴温在250-280℃之间。
[0017]6.上述方案中，还包括将温度设置在120℃，将反应时间设为四组，将四组反应分别反应2h、3h、4h和5h，测试不同反应时间对产率的影响。
[0018]7.上述方案中，还包括将每组的反应时间都控制在3h，温度分为五组反应，分别为120℃、130℃、140℃、150℃和160℃，则是在同一时间下不同温度对产率的影响。
[0019]由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：
[0020]1.本专利技术一种邻甲基苯乙酸的制备方法，其通过合成的原料成本较低：采用便宜易得的邻甲基氯化苄为起始原料，经反应和减压精馏即得邻甲基苯乙腈，再将邻甲基苯乙腈和TCS10水解剂进行反应、过滤、冷却、冷水浴析出、离心和真空干燥获得邻甲基苯乙酸产品，工艺操作简便，操作方便。
[0021]2.本专利技术一种邻甲基苯乙酸的制备方法，其通过不需要用碱(如氢氧化钠溶液等)溶解后进行提纯精制，减少了产品的损耗，使产品收率达到99％以上，最后由于本制备方法不需要提纯精制，新工艺原料易得，反应条件温和，过程易控制，缩短了生产时间降低了生产成本，还可以减少大量的废水，有利于环境保护和节能。
附图说明
[0022]图1为本专利技术提出的邻甲基苯乙酸的制备方法的制备方法的流程图；
[0023]图2为本专利技术提出的邻甲基苯乙酸的制备方法的邻甲基苯乙腈的合成图；
[0024]图3为本专利技术提出的邻甲基苯乙酸的制备方法的邻甲基苯乙酸的合成图。
具体实施方式
[0025]以下结合附图对本专利技术作进一步详细说明。
[0026]实施例1：一种邻甲基苯乙酸的制备方法的，参照附图1-3，包括以下步骤：
[0027]S1：首先由邻甲基氯化苄和氰化纳一起反应，反应在酒精溶剂中进行，以二甲胺为催化剂，反应温度为80-100℃，反应得到邻甲基苯乙腈粗品后，通过减压精馏而得成品邻甲
基苯乙氰；
[0028]S2：将邻甲基苯乙腈和TCS10水解剂加入到反应釜中，一边加热一边搅拌，将装置分为四组，每组的温度都控制在120℃-160℃，将四组反应分别反应2h、3h、4h和5h，在对应的时间内加入少量的蒸馏水后结束反应，蒸馏水中不含有可与邻甲基苯乙酸反应的物质，不会影响邻甲基苯乙酸的生成；
[0029]S3：反应结束后，对溶液静置片刻，使反应产物分成二相，对溶液进行分层过滤，将下层的水相倒出至废液桶中；
[0030]S4：将上层的有机相移入含有一定量冷水的容器中，待冷却到室温时，在缓慢的搅拌下进行冷水浴析出晶体，冷水浴的温度设置在8-12℃，在缓慢搅拌的作用下，邻甲基苯乙酸会大量的析出，并且冷水浴的温度更加符合邻甲基苯乙酸的凝固点，可更大程度上析出更多的邻甲基苯乙酸晶体，增加了邻甲基苯乙酸的产率；
[0031]S5：用过滤或离心的方法分去水分，并用少量的饱和的邻甲基苯乙酸溶液洗涤结晶物，干燥后即得到成品的邻甲基苯乙酸，饱和的邻甲基苯乙酸溶液对邻甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种邻甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：首先由邻甲基氯化苄和氰化纳一起反应，反应在酒精溶剂中进行，以二甲胺为催化剂，反应温度为80-100℃，反应得到邻甲基苯乙腈粗品后，通过减压精馏而得成品邻甲基苯乙氰；S2：将邻甲基苯乙腈和TCS10水解剂加入到反应釜中，一边加热一边搅拌，将装置分为四组，每组的温度都控制在120℃-160℃，将四组反应分别反应2h、3h、4h和5h，在对应的时间内加入少量的蒸馏水后结束反应；S3：反应结束后，对溶液静置片刻，使反应产物分成二相，对溶液进行分层过滤；S4：将上层的有机相移入含有一定量冷水的容器中，待冷却到室温时，在缓慢的搅拌下进行冷水浴析出晶体；S5：用过滤或离心的方法分去水分，并用少量的饱和的邻甲基苯乙酸溶液洗涤结晶物，干燥后即得到成品的邻甲基苯乙酸。2.如权利要求1所述的一种邻甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于：所述邻甲基氯化苄和氰化纳的反应一般采用乙醇为溶剂，在加热回流下进行，也可以用水为介质，加相转移催化剂。3.如权利要求2所述的一种邻甲基苯乙酸的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘卫青，焦宏典，刘海龙，侯振东，张正，
申请(专利权)人：江苏鸣翔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：