一种从废铑渣中回收铑制备三氯化铑的方法及得到的三氯化铑技术

本发明专利技术公开了一种从废铑渣中回收铑制备三氯化铑的方法，包括以下步骤：步骤1、对废铑渣进行有氧焙烧，然后经洗涤、干燥，得到一级铑灰；步骤2、对所述一级铑灰进行还原处理，得到二级铑灰；步骤3、向所述二级铑灰中依次加入酸和双氧水，进行反应，然后过滤得到粗氯铑酸溶液；步骤4、将所述粗氯铑酸溶液过阳离子交换树脂柱，得到氯铑酸溶液，再经后处理得到三氯化铑。本发明专利技术所述方法采用煮沸的无水乙醇溶液和去离子水对所得的铑灰进行洗涤，可以脱除焚烧未尽的有机物，提高了后续铑的还原以及铑的溶解率；采取将铑灰进行加氢还原的方法使得将高温氧化的铑进行还原，提高后续铑溶解率。提高后续铑溶解率。

【技术实现步骤摘要】
一种从废铑渣中回收铑制备三氯化铑的方法及得到的三氯化铑


[0001]本专利技术涉及贵金属回收
，尤其涉及从废铑渣中回收铑，具体地，提供一种从废铑渣中回收铑制备三氯化铑的方法。

技术介绍

[0002]铑作为一种贵金属，具有十分优良的性能，有着稳定的电阻和导电性能、高温抗氧化性和高催化活性，不仅在石油化工行业和冶金行业有着广泛的应用，而且在汽车电子、航空航天、燃料电池等领域的应用也是不可或缺的。
[0003]在工业生产中，铑膦络合催化剂具有催化活性高、选择性好等特点，所以广泛应用于氢甲酰化反应中，但是这类催化剂在反应中易受微量杂质和高温的影响而失活，每年有大量的失效铑膦络合催化剂需要进行置换，又因为铑价格昂贵，这类废铑催化剂就是宝贵的二次资源，从中回收贵金属铑具有重要的经济效益和社会效益。氢甲酰化反应的废铑催化剂中杂质众多，而且在使用过程中也生成了很多的高沸点有机物，提纯铑的难度非常大。目前回收的主要方法有焚烧法、湿法等，其中工业中普遍采用焚烧法。
[0004]中国专利CN108950233A通过将过渡金属、还原剂和铑残渣一起本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从废铑渣中回收铑制备三氯化铑的方法，包括以下步骤：步骤1、对废铑渣进行有氧焙烧，然后经洗涤、干燥，得到一级铑灰；步骤2、对所述一级铑灰进行还原处理，得到二级铑灰；步骤3、向所述二级铑灰中依次加入酸和双氧水，进行反应，然后过滤得到粗氯铑酸溶液；步骤4、将所述粗氯铑酸溶液过阳离子交换树脂柱，得到氯铑酸溶液，再经后处理得到三氯化铑。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述焙烧的温度为500～1200℃，时间为2～10小时；优选地，所述焙烧的温度为700～1000℃，时间为4～8小时。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，先采用煮沸的有机溶剂进行洗涤，再采用煮沸的水进行洗涤，并洗涤至水的pH值呈中性；优选地，所述有机溶剂选自水溶性有机溶剂，优选自有机醇。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述还原处理于氢气气氛下进行；优选地，所述还原处理的温度为500～1000℃，时间为2～10小时；更优选地，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：董岩，李坚，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：