一种层析柱和原油族组分的分离方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种层析柱和原油族组分的分离方法及应用。层析柱包括从上到下依次连通的第一圆柱体、第二圆柱体、第三圆柱体和圆锥体，在第一圆柱体顶端设置物流入口，在所述圆锥的底部设置物流出口。分离方法包括：步骤1、根据固定相对不同组分吸附能力的区别，用溶剂将原油中饱和烃和芳烃先后顶替并分离流出，按照顺序进行收集；步骤2、根据烃类折光率和芳烃化合物在紫外光照射下发荧光特性，确定不同时间段流出馏分的烃类组成特性。本发明专利技术的层析柱和分离方法对原油中的凝析油或轻质油进行分离，具有分离时间短，能够减少原油中轻质组分的挥发，较完整地保留原油中的组分信息的优点。点。点。

【技术实现步骤摘要】
一种层析柱和原油族组分的分离方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种用于原油族组分分离的层析柱及应用，以及一种原油族组分的分离方法及应用。

技术介绍

[0002]随着我国深部与海相高演化油气的勘探开发，越来越多的轻质原油被发现。轻质原油是原油的重要组成部分，一般是指相对密度小于0.87g/cm3的原油，还可以根据密度细分为轻质油(0.81
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0.87g/cm3)、挥发油(0.70
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0.81g/cm3)和凝析油(<0.71g/cm3)。API Gravity(美国石油协会比重)是区分重质原油和轻质原油的另一项指标，API Gravity大于31.1的，属于轻质原油；轻质原油里的“杂质”比较少，开采和炼油工艺流程和技术相对简单。在炼油过程中，同样容积的原油，轻质原油能炼化生产出更多的高价值产品(比如石油气、航空汽油、汽油、柴油、煤油等)。因此，轻质原油是原油中优质的资源，更受人们欢迎，国际市场价格也比较高。
[0003]地质勘探领域对原油的地球化学性质分析时，往往分成饱和烃、芳烃、非烃和沥青质等四类。饱和烃和芳烃是有机地球化学的主要研究，可以通过对饱和烃和芳烃中化合物组成、性质、参数比值等来对原油的沉积环境、成熟度及来源等方面的进行判断。但是由于轻质原油饱和烃和芳烃的沸点低，易挥发的特性，用常规的分离方法容易造成饱和烃和芳烃中轻质组分的损失，严重影响了对原油性质的判断。
[0004]别道哲(1999)曾用旋转薄层色谱对岩石氯仿抽提物和原油族组分进行分析，该方法具有样品量少，回收率高，应用范围广的特点；但该方法不能解决轻质原油挥发性强的缺点，会造成轻质组分的损失较大。
[0005]苟捷(2000)曾专门对轻质原油的族组分分析进行过研究，利用顶替色谱法分离族组分。即将样品加到色谱柱内，用一种对固定相的吸附或溶解能力比所有样品组分都强的顶替剂将各组分依次顶替出色谱柱。其适用范围也可推广到重质原油的轻质部分分析。但该方法所用的吸附柱过长，内径小，操作不方便，而且实验时间比较长，不利于大规模推广应用。
[0006]CN110579543A利用全二维气相色谱
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飞行时间质谱分析样品，该方面定量准确，但只能直接用色谱
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质谱分析，不能进行组分制备，不能对轻质原油组分进行同位素或其他方面的分析。
[0007]CN106390520A提出原油族组分分析用层析柱分析方法，该方法所用层析柱较为复杂，由数个玻璃柱连接而成，安装较为复杂，也容易形成漏点，而且分离时间长，不能避免对轻质组分的损失。

技术实现思路

[0008]针对原油中的凝析油或轻质油等的挥发问题，现有技术存在测定时间长，无法解决挥发问题，造成轻质组分的损失，以及不能充分利用饱和烃和芳烃，也不能对油组分进行
同位素研究的问题，本专利技术提供一种新的用于原油族组分分离的层析柱，采用该层析柱对原油，尤其是凝析油或轻质油进行分离，具有分离时间短，能够减少原油中轻质组分的挥发，较完整地保留原油中的组分信息。
[0009]本专利技术第一方面提供了一种用于原油族组分分离的层析柱，该层析柱包括从上到下依次连通的第一圆柱体、第二圆柱体、第三圆柱体和圆锥体，在第一圆柱体顶端设置物流入口，在所述圆锥的底部设置物流出口；其中，第一圆柱体、第二圆柱体和第三圆柱的内径比为3
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5:1
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2:1。
[0010]根据本专利技术所述的层析柱的一些实施方式，第三圆柱体的内径与圆锥体底面的内切圆直径的比例为4
‑
8:1。
[0011]根据本专利技术所述的层析柱的一些实施方式，第一圆柱体、第二圆柱体、第三圆柱体和圆锥体的高度比为6
‑
10:25
‑
35:20
‑
30:1。
[0012]根据本专利技术所述的层析柱的一些实施方式，第一圆柱体与第二圆柱体、第二圆柱体与第三圆柱体、第三圆柱体与圆锥体之间可以通过带有锥度的锥管连接，例如图1所示。
[0013]根据本专利技术所述的层析柱的一些实施方式，所述层析柱的材质可以为但不限于玻璃等。
[0014]根据本专利技术所述的层析柱的一些实施方式，本专利技术的层析柱适用于原油族组分的分离，尤其适用于轻质油或凝析油的族组分的分离。
[0015]本专利技术第二方面提供了一种原油族组分的分离方法，包括以下步骤：
[0016]步骤1、根据固定相对不同组分吸附能力的区别，用溶剂将原油中饱和烃和芳烃先后顶替并分离流出，按照顺序进行收集；
[0017]步骤2、根据烃类折光率和芳烃化合物在紫外光照射下发荧光特性，确定不同时间段流出馏分的烃类组成特性。
[0018]根据本专利技术所述的分离方法的一些实施方式，在步骤1之前，该方法还包括测定原油在室温下的折光率并换算成20℃的标准折光率，并确定取样量；
[0019]优选地，折光率≤1.43，取样量为10
‑
12mL；1.45≥折光率＞1.43，取样量为7
‑
9mL；折光率≥1.45，取样量为4
‑
6mL。在本专利技术限定的取样量范围内具有效率高、时间短、分离效果好的优点。当取样量大于本专利技术限定的范围即取样量大时由于柱子的承载力有限，可能不分离效果不佳的问题。
[0020]根据本专利技术所述的分离方法的一些实施方式，步骤2的方法包括以下步骤：
[0021]步骤2.1、承接馏分的量为取样量的20
‑
80重量％，每流出0.2
‑
0.3mL接一个馏分，用254nm紫外荧光灯检查每个馏分是否发荧光，不发光则得到饱和烃馏分，收集饱和烃馏分并称重；
[0022]步骤2.2、承接馏分发荧光时，得到饱和烃和芳烃混合馏分，每0.1
‑
0.2mL承接一个馏分，换算得出每个馏分的20℃折光率，直至20℃的最高折光率馏分与前一个馏分的20℃折光率值大于0.01，收集得到饱和烃和芳烃混合馏分；
[0023]步骤2.3、20℃的最高折光率馏分与前一个馏分的20℃折光率值大于0.01，得到芳烃和溶剂混合馏分；全部溶剂流入液固层析柱之后，用淋洗剂淋洗固定相中残留极性组分，得到芳香烃和淋洗剂的混合馏分并收集；
[0024]步骤2.4、将饱和烃和芳烃混合馏分、芳烃和溶剂混合馏分、芳香烃和淋洗剂的混
合馏分进行混合，得到中间馏分，并进行挥溶剂处理和称重。
[0025]根据本专利技术所述的分离方法的一些实施方式，步骤2.4的所述挥溶剂处理的过程包括：温度为50
‑
60℃，蒸发至中间馏分为4
‑
6mL后，改为室温下通风橱内负压挥发至干燥。
[0026]根据本专利技术所述的分离方法的一些实施方式，各族组分的含量根据式I至式IV得到；
[0027][0028][0029][0030][0031]式中：X
S
、X
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于原油族组分分离的层析柱，其特征在于，该层析柱包括从上到下依次连通的第一圆柱体、第二圆柱体、第三圆柱体和圆锥体，在第一圆柱体顶端设置物流入口，在所述圆锥的底部设置物流出口；其中，第一圆柱体、第二圆柱体和第三圆柱的内径比为3
‑
5:1
‑
2:1。2.根据权利要求1所述的层析柱，其特征在于，第三圆柱体的内径与圆锥体底面的内切圆直径的比例为4
‑
8:1。3.根据权利要求1或2所述的层析柱，其特征在于，第一圆柱体、第二圆柱体、第三圆柱体和圆锥体的高度比为6
‑
10:25
‑
35:20
‑
30:1。4.一种原油族组分的分离方法，包括以下步骤：步骤1、根据固定相对不同组分吸附能力的区别，用溶剂将原油中饱和烃和芳烃先后顶替并分离流出，按照顺序进行收集；步骤2、根据烃类折光率和芳烃化合物在紫外光照射下发荧光特性，确定不同时间段流出馏分的烃类组成特性。5.根据权利要求4所述的分离方法，其特征在于，在步骤1之前，该方法还包括测定原油在室温下的折光率并换算得出20℃的标准折光率，并确定取样量；优选地，折光率≤1.43，取样量为10
‑
12mL；1.45≥折光率＞1.43，取样量为7
‑
9mL；折光率≥1.45，取样量为4
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6mL。6.根据权利要求4或5所述的分离方法，其特征在于，步骤2的方法包括以下步骤：步骤2.1、承接馏分的量为取样量的20
‑
80重量％，每流出0.2
‑
0.3mL接一个馏分，用254nm紫外荧光灯检查每个馏分是否发荧光，不发光则得到饱和烃馏分，收集饱和烃馏分并称重；步骤2.2、承接馏分发荧光时，得到饱和烃和芳烃混合馏分，每0.1
‑
0.2mL承接一个馏分，换算得出每个馏分的20℃折光率，直至20℃的最高折光率馏分与前一个馏分的20℃折光率值大于0.01，收集得到饱和烃和芳烃混合馏分；步骤2.3、20℃的最高折光率馏分与前一个馏分的20℃折光率值大于0.01，得到芳烃和溶剂混合馏分；全部溶剂流入液固层析柱之后，用淋洗剂淋洗固定相中残留极性组分，得到芳香烃和淋洗剂的混合馏分并收集；步骤2.4、将饱...

【专利技术属性】
技术研发人员：许锦，张彩明，郑伦举，马中良，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院，
类型：发明
国别省市：