一种含2-甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂的分离方法技术

本发明专利技术涉及一种含2

【技术实现步骤摘要】
一种含2
‑
甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂的分离方法


[0001]本专利技术涉及化工溶剂分离领域，尤其涉及一种含2
‑
甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂的分离方法。

技术介绍

[0002]丙硫菌唑是一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂，主要用于防治谷类、麦类和豆类等作物的病害，其具有生物、生态毒性良好，毒性低，无致畸、致突变型，对胚胎无毒性，对人体和环境安全等优点，得到广泛的应用。
[0003]2‑
氯
‑
a
‑
(1
‑
氯环丙基)
‑
a
‑
(氯甲基)
‑
苯乙醇(简称TM
‑
5)作为合成丙硫菌唑的重要中间体之一，其分子式：C
12
H
13
Cl3O，分子量：279.59，CAS：134818
‑
67
‑
0。TM
‑
5是以邻氯氯苄和金属镁为原料，先通过格氏反应制备格氏液，然后再与2
‑
氯
‑1‑
(1
‑
氯环丙基)
‑
乙酮进行加成反应，最后经滴加盐酸淬灭和精制得到。格氏反应和加成反应过程中需要以大量的2
‑
甲基四氢呋喃为溶剂，同时伴有甲醇等副产物的生成；在淬灭过程中，由于水的引入，最终形成含2
‑
甲基四氢呋喃、甲醇和水的混合溶剂。因而，需要对上述混合溶剂进行分离，2<br/>‑
甲基四氢呋喃才能够进行循环使用。
[0004]对于上述混合溶剂，2
‑
甲基四氢呋喃的分离是一个十分困难的问题。这是由于该体系在常压下存在多组二元共沸，具体为：2
‑
甲基四氢呋喃和甲醇存在二元共沸，共沸温度为62.8℃，共沸组分中2
‑
甲基四氢呋喃含量为43％；同时，2
‑
甲基四氢呋喃和水也存在二元共沸，共沸温度为71℃，共沸组分中2
‑
甲基四氢呋喃含量为89.6％。因此，采用普通精馏难以脱除混合溶剂中的甲醇和水，需要通过特殊精馏等分离技术。特殊精馏中萃取剂或共沸剂的选择尤为重要。

技术实现思路

[0005](一)要解决的技术问题
[0006]为了解决现有技术的上述问题，本专利技术提供一种含2
‑
甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂的分离方法。
[0007](二)技术方案
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
[0009]一种含2
‑
甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂的分离方法，其包括：以下步骤：
[0010]步骤S1：采用去离子水作为萃取剂，与含2
‑
甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂分别从萃取精馏塔的上部进料口和下部进料口进入萃取精馏塔内，萃取精馏塔的塔顶气相经萃取精馏塔冷凝器冷凝后进入萃取精馏塔分层器分相，水相作为回流返回萃取精馏塔，油相为2
‑
甲基四氢呋喃粗品，其中的甲醇含量小于2％；萃取精馏塔的塔釜得到2
‑
甲基四氢呋喃含量小于0.1％的甲醇粗品；
[0011]步骤S2：2
‑
甲基四氢呋喃粗品从共沸精馏塔的中部进入，进行2
‑
甲基四氢呋喃的提纯，共沸精馏塔的塔顶气相为2
‑
甲基四氢呋喃、水共沸物和2
‑
甲基四氢呋喃、甲醇共沸
物，经共沸精馏塔冷凝器冷凝后进入共沸精馏塔分层器分相，油相作为回流返回共沸精馏塔，水相送入萃取精馏塔进行回收，共沸精馏塔的塔釜则得到甲醇和水含量都小于0.1％的2
‑
甲基四氢呋喃产品；
[0012]步骤S3：甲醇粗品从甲醇精制塔的中部进入，进行甲醇精制，甲醇精制塔的塔顶得到2
‑
甲基四氢呋喃和水含量都小于0.1％的甲醇产品，甲醇精制塔的塔釜得到甲醇含量小于0.1％的萃取剂冷却后返回萃取精馏塔作为萃取剂循环使用，多余部分排出。
[0013]进一步地，所述萃取精馏塔的操作条件为：理论塔板数为24～42，操作压力为100～110kPa，回流比1～4，萃取剂与含2
‑
甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂的体积比为0.5～4.0，塔顶冷凝液温度为45～55℃。
[0014]进一步地，所述共沸精馏塔的操作条件为：理论塔板数为12～32，操作压力为100～110kPa，回流比4～10，塔顶冷凝液温度为45～55℃。
[0015]进一步地，所述萃取精馏塔的底部连接有萃取精馏塔再沸器。
[0016]进一步地，所述共沸精馏塔的底部连接有共沸精馏塔再沸器。
[0017]进一步地，所述甲醇精制塔的底部连接有甲醇精制塔再沸器。
[0018](三)有益效果
[0019]本专利技术的有益效果是：(1)采用萃取精馏、共沸精馏和分相组合的分离工艺，实现了混合溶剂中2
‑
甲基四氢呋喃与甲醇、水的分离，解决了该体系中存在多组二元共沸的分离难题。
[0020](2)本专利技术方法采用体系中已有的水作为萃取剂，有效避免了第三组分的引入影响回收溶剂循环使用的问题。
[0021](3)采用本专利技术方法回收的2
‑
甲基四氢呋喃纯度大于99.8％，甲醇和水含量都小于0.1％。
[0022](4)采用本专利技术方法回收的甲醇纯度大于99.8％，2
‑
甲基四氢呋喃和水含量都小于0.1％。
附图说明
[0023]图1为本专利技术一个实施例的结构示意图。
具体实施方式
[0024]为了更好地解释本专利技术，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本专利技术作详细描述。
[0025]本专利技术一个实施例的一种含2
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甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂的分离方法，如图1所示，其包括：以下步骤：
[0026]步骤S1：采用去离子水作为萃取剂，与含2
‑
甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂分别从萃取精馏塔T1的上部进料口和下部进料口进入萃取精馏塔T1内，萃取精馏塔T1的塔顶气相经萃取精馏塔冷凝器E2冷凝后进入萃取精馏塔分层器SP1分相，水相作为回流返回萃取精馏塔T1，油相为2
‑
甲基四氢呋喃粗品，其中的甲醇含量小于2％；萃取精馏塔T1的塔釜得到2
‑
甲基四氢呋喃含量小于0.1％的甲醇粗品；
[0027]步骤S2：2
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甲基四氢呋喃粗品从共沸精馏塔T2的中部进入，进行2
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甲基四氢呋喃
的提纯，共沸精馏塔T2的塔顶气相为2
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甲基四氢呋喃、水共沸物和2
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甲基四氢呋喃、甲醇共沸物，经共沸精馏塔冷凝器E4冷凝后进入共沸精馏塔分层器SP2分相，油相作为回流返回共沸精馏塔T2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含2
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甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂的分离方法，其特征在于，其包括：以下步骤：步骤S1：采用去离子水作为萃取剂，与含2
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甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂分别从萃取精馏塔(T1)的上部进料口和下部进料口进入萃取精馏塔(T1)内，萃取精馏塔(T1)的塔顶气相经萃取精馏塔冷凝器(E2)冷凝后进入萃取精馏塔分层器(SP1)分相，水相作为回流返回萃取精馏塔(T1)，油相为2
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甲基四氢呋喃粗品，其中的甲醇含量小于2％；萃取精馏塔(T1)的塔釜得到2
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甲基四氢呋喃含量小于0.1％的甲醇粗品；步骤S2：2
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甲基四氢呋喃粗品从共沸精馏塔(T2)的中部进入，进行2
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甲基四氢呋喃的提纯，共沸精馏塔(T2)的塔顶气相为2
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甲基四氢呋喃、水共沸物和2
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甲基四氢呋喃、甲醇共沸物，经共沸精馏塔冷凝器(E4)冷凝后进入共沸精馏塔分层器(SP2)分相，油相作为回流返回共沸精馏塔(T2)，水相送入萃取精馏塔(T1)进行回收，共沸精馏塔(T2)的塔釜则得到甲醇和水含量都小于0.1％的2
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甲基四氢呋喃产品；步骤S3：甲醇粗品从甲醇精制塔(T3)的中部进入，进行甲醇精制，甲醇精制塔(T3)的塔顶得到2
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甲基四氢呋喃和水含...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈锦溢，杨金杯，余美琼，陈玉，
申请(专利权)人：福建技术师范学院，
类型：发明
国别省市：