基于MXene纳米插层复合物的聚氨酯防护涂层的制备方法技术

本发明专利技术属于金属防腐技术领域，具体涉及一种基于MXene纳米插层复合物的聚氨酯防护涂层的制备方法。本发明专利技术要解决石墨烯类传统二维纳米材料制备的防腐涂层面临的结构

【技术实现步骤摘要】
基于MXene纳米插层复合物的聚氨酯防护涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于金属防腐
，具体涉及一种多功能化复合材料的防腐技术，特别是涉及一种基于MXene纳米插层复合物的聚氨酯防护涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着中国经济的高速发展，“一带一路”计划的实施，我国的运输网络和建筑项目都急速扩张，随之而来也出现了很多问题，其中，金属腐蚀就是一个不容忽视的问题。金属腐蚀给国民经济和社会生活造成严重的危害，甚至威胁着人类健康。据估算，全世界每年由于腐蚀所形成的经济损失约占寰球人均国民生产总值的5％，而我国这一数字也高达4％对国民经济造成巨大损害。由此大量的科研人员们开始关注金属腐蚀的研究，拓展出新的研究领域—防腐科学。现阶段，金属防护主要有以下几种办法，如采用电化学的方法进行保护，添加缓蚀剂，在金属表面涂覆有机涂层进行防护，改善金属的本质特性等。在这些方法中，在金属表面涂覆一层有机涂层进行防护是当今保护金属在腐蚀环境中腐蚀最简单、最经济也最实用的一种方法。比如近年来用的最多的聚氨酯涂料，环氧树脂涂料，聚丙烯酸酯涂料等。
[0003]随着纳米复合概念的深层次推进，二维层状石墨烯防腐涂料日益受到重视。二维层状石墨烯防腐涂料防护是应用最普遍、最有效、最经济的一种防腐措施。然而，传统的石墨烯防腐涂料存在填料成分不均一、水溶性差、易团聚、防腐性能低、涂层不稳定，在结构
‑
分散性
‑
导电性三方面对涂层的防护性能存在相互制约性等问题，其易加速涂层失效，限制了二维层状石墨烯防腐涂料防护技术的广泛应用。

技术实现思路

[0004]为了解决石墨烯类传统二维纳米材料制备的防腐涂层面临的结构
‑
分散性
‑
导电性三者不能兼顾的难题，本专利技术提供了一种基于MXene纳米插层复合物的聚氨酯防护涂层的制备方法。
[0005]为了实现本专利技术的目的，本专利技术提供了一种基于MXene纳米插层复合物的聚氨酯防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)Ti3C2T
X
的合成；
[0007](2)聚苯胺的制备(a)将3
‑
4mmol、体积0.2
‑
0.3mL的苯胺均匀分散在100
‑
150mL的盐酸中；(b)将0.2
‑
0.3g过硫酸铵(APS)均匀分散在体积10
‑
20mL中；(c)将(a)缓慢滴加到(b)中，冰浴搅拌3
‑
4h，将上述混合溶液过滤，并用去离子水洗涤、干燥20
‑
30h。最后将干燥后的酸性聚苯胺均匀分散在浓度1
‑
2mol/L、体积10
‑
20mL的NH3·
H2O溶液中搅拌20
‑
30h，用去离子水洗涤，干燥，记为PANI。
[0008](3)Ti3C2T
X
(MXene)@PANI/PU复合涂层的制备
[0009]称取0.5
‑
1g刻蚀后的Ti3C2T
X
样品分散于100
‑
110mL二甲基亚飒溶剂中，于40
‑
50℃下充分搅拌40
‑
50h，然后超声处理，再称取0.5
‑
1g干燥后的聚苯胺粉末加入上述溶液中继
续超声处理，所得到的混合溶液为母体溶液；
[0010]将TDI在烘箱中加热到80
‑
90℃，将预聚体熔化，并保持温度80
‑
85℃以上，对预聚体进行真空脱泡，在预聚体温度降至60
‑
70℃时，将MOCA加入TDI中，二者的质量比为TDI:MOCA＝100:18
‑
20；
[0011]加入MOCA后，逐步加大搅拌转速，并快速搅拌均匀，搅拌时间在30
‑
60秒；再分别加入母体溶液继续搅拌均匀，得到Ti3C2T
X
的Ti3C2T
X
(MXene)/PU复合涂料。
[0012]上述步骤(2)a中，盐酸浓度为1mol/L；b中，盐酸的浓度为1
‑
2mol/L。
[0013]上述步骤(2)c中，干燥时间为40
‑
50h。
[0014]上述步骤(3)中，超声处理4
‑
5h。
[0015]上述步骤(3)中，TDI与MOCA的质量比是100:18。
[0016]本专利技术采用聚氨酯作为涂料的基料，采用比表面积大、具有二维片层结构的Ti3C2T
X
@PANI复合材料作为功能填料，Ti3C2T
X
(MXene)使得复合物分散更加均匀，避免了团聚。且在与聚苯胺协同作用下，减少了片层间空隙，大幅提高涂层的阻隔性能，延长了腐蚀离子的扩散通道。使涂层兼具聚氨酯材料柔韧性好、耐候性能优异的优点，使得复合防腐涂层的分散性、长效防护、硬度、力学性能、粘接力、耐酸碱性、耐化学腐蚀能力等性能得到了较大的改善。相对于现有技术，本专利技术具有以下优势：
[0017](1)本专利技术申请采用苯胺齐聚物(AO)与MXene复合，在层离作用下，AO分子插入到MXene层间形成插层复合物。将苯胺齐聚物插入到MXene层间，能保持MXene二维结构的完整性，减弱了MXene的聚集，确保其对腐蚀介质的高效屏障；
[0018](2)苯胺齐聚物优良的溶解性和端氨基官能团，增加AO/MXene与PU之间的相互作用，赋予MXene优良的分散性，有利于MXene/聚苯胺复合材料在PU体系中分散均匀，延长腐蚀介质的扩散路径，确保PU涂层具有长效防护性能；
[0019](3)由于聚苯胺导电性不佳，极大地限制了聚苯胺在防腐领域的应用，经过大量的研究发现只有将聚苯胺通过使用合适的掺杂剂掺杂后才能表现出优良的导电性，因此本专利技术将聚苯胺与MXene结合可使得聚苯胺的导电性大大提高。
[0020](4)MXene优异的导电性将腐蚀电子转移至涂层/介质表面，避免阴极涂层剥蚀；苯胺齐聚物能将金属表面氧化钝化，提升其表面电位，切断涂层/金属表面之间的原电池腐蚀。
[0021](5)本专利技术解决了石墨烯类传统二维层状纳米材料制备的防腐涂层面临的结构
‑
分散性
‑
导电性三者不能兼顾的难题，将Ti3C2T
X
@PANI与聚氨酯(PU)涂料进行复合，在保持二维层状结构不变的同时，提高了石墨烯类传统二维层状纳米材料制备的防腐涂层的导电性与分散性。
[0022](6)为了提高Ti3C2T
X
@PANI复合材料的附着力，采用将其与附着力较强的聚氨酯(PU)涂料进行复合，并且聚氨酯涂料具有许多优异的性能，如高硬度、耐磨损、柔韧性好、耐化学品、附着力强、成膜温度低、可室温固化等特点，使得Ti3C2T<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于MXene纳米插层复合物的聚氨酯防护涂层的制备方法，包括以下步骤：（1）Ti3C2T
X
的合成；（2）聚苯胺的制备：（a）将3
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4 mmol、体积0.2
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0.3 mL的苯胺均匀分散在100
‑
150 mL的盐酸中；（b）将0.2
‑
0.3 g过硫酸铵（APS）均匀分散在体积10
‑
20 mL中；（c）将（a）缓慢滴加到（b）中，冰浴搅拌3
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4 h，将上述混合溶液过滤，并用去离子水洗涤、干燥20
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30 h，最后将干燥后的酸性聚苯胺均匀分散在浓度1
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2 mol/L、体积10
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20 mL的NH3·
H2O溶液中搅拌20
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30 h，用去离子水洗涤，干燥，记为PANI；（3）Ti3C2T
X
(MXene)@PANI/PU复合涂层的制备称取0.5
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1 g刻蚀后的Ti3C2T
X
样品分散于100
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110 mL二甲基亚飒溶剂中，于40
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50 ℃下充分搅拌40
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50 h， 然后超声处理，再称取0.5
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1 g干燥后的聚苯胺粉末加...

【专利技术属性】
技术研发人员：王飞飞，王素敏，王奇观，权宇飞，郭静静，贾思秦，
申请(专利权)人：西安工业大学，
类型：发明
国别省市：