一种FEP色母粒及其制备方法及FEP预着色料技术

本发明专利技术提供了一种FEP色母粒制备方法，包括以下步骤：将活性染料溶于水中，形成染料溶液，将染料溶液加入FEP乳液中，搅拌均匀，加入凝聚剂，调节pH值8～10，在10～30℃条件下高速搅拌，使FEP粒子析出，过滤，将FEP粒子进行干燥，得到粉状FEP色母树脂，经过双螺杆机造粒得到FEP色母粒。本发明专利技术FEP色母粒制备方法采用液相法制备色母粒，在液相环境中，使活性染料在FEP树脂中进行均匀分散，加入凝聚剂使得FEP粒子析出，再进行干燥造粒，制得了颜料分散均匀，色差小的FEP色母粒。色差小的FEP色母粒。

【技术实现步骤摘要】
一种FEP色母粒及其制备方法及FEP预着色料


[0001]本专利技术属于FEP树脂
，具体涉及一种FEP色母粒，还涉及FEP色母粒的制备方法，以及色母粒制备的预着色料。

技术介绍

[0002]FEP是由四氟乙烯和六氟丙烯共聚制得的热塑性氟树脂，其拉伸强度、耐磨性、抗蠕变性低于许多工程塑料，具有良好的加工性能，同时具有优异的化学惰性和绝佳的电绝缘性，在很宽的温度和频率范围内具有较低的介电常数(2.1)，使其广泛应用于电子电气工业、化学工业、国防工业等领域。
[0003]传统聚合方法中，FEP由于分子量分布不均以及不稳定端基的存在，导致FEP加工过程容易出现熔融不完全或者焦化的现象，导致制品表面出现裂纹或者不光滑，影响产品的使用性能。同时由于使用PFOA类化合物作为分散剂，会引起较大环境安全风险。
[0004]色母粒，是一种新型高分子材料专用着色剂，主要用在塑料上。色母粒是把超常量的颜料均匀载附于树脂之中而制得的聚集体，可称颜料浓缩物，因此它的着色力高于颜料本身；加工时用少量色母粒和未着色树脂掺混，就可达到设计颜料浓度的着色树脂或制品。
[0005]现有技术中的色母粒生产工艺，主要采用高速混合机将色母粒配方原材料混合均匀，再通过单螺杆或者双螺杆挤出造粒，进一步水冷、风干脱水、切粒的生产工艺；其中，配方组分物料通过计量喂料的方式进入双螺杆，物料在螺杆剪切作用力下形成熔融混炼场，使颜料分散于载体树脂中。
[0006]对于色母粒生产，颜料的高分散性是行业的难点。色母粒加工过程中需要将色母粒原料与染料混合加热塑化，现有技术提供的生产方法在双螺杆高速剪切作用力下会造成颜料碳化产生黑点，影响颜料耐候性以及颜色鲜艳度；并且，在生产过程中由于颜料含量较高，颜料分散成为一大难题，而颜料团聚也会引起絮凝现象，造成色点色花现象，影响制品物理性能。此外，由于使用固体颜料，导致色母生产环境差、粉尘大，色母质量受严重影响。
[0007]基于此，本专利技术提供一种FEP色母粒制备方法，制得了颜料分散均匀，色差小的FEP色母粒，并制备FEP预着色料。

技术实现思路

[0008]本专利技术目的之一在于提供一种FEP色母粒制备方法，解决的技术问题是现有FEP色母粒制备过程中颜料分散性较差的不足。
[0009]本专利技术目的之二在于提供一种FEP色母粒。
[0010]本专利技术目的之三在于提供一种FEP预着色料。
[0011]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0012]一种FEP色母粒制备方法，包括以下步骤：
[0013]将活性染料溶于水中，形成染料溶液，将染料溶液加入FEP乳液中，搅拌均匀，加入凝聚剂，调节pH值8～10，在10～30℃条件下高速搅拌，使FEP粒子析出，过滤，将FEP粒子进
行干燥，得到粉状FEP色母树脂，经过双螺杆机造粒得到FEP色母粒。
[0014]本专利技术中，所述活性染料、水、FEP乳液的质量比为5～15:20:100。
[0015]本专利技术中，所述活性染料为耐高温的水溶性染料。
[0016]进一步地，所述活性染料为偶氮类活性染料或含氟活性染料。优选含氟活性染料。
[0017]本专利技术中，所述FEP乳液中FEP的固含量为20％～40％。
[0018]本专利技术中，所述FEP乳液通过以下步骤制得：在反应釜中加入去离子水，氮气保护条件下，向釜内加入初始四氟乙烯和六氟丙烯单体混合组分，再加入直链型全氟聚醚表面活性剂，开启搅拌并升温至60～120℃，并根据四氟乙烯和六氟丙烯的竞聚率值控制反应釜气相环境中六氟丙烯的摩尔百分数为50～75％，反应压力控制在2～5MPa，加入全氟过氧化物引发剂，开始聚合反应，反应过程中补加共聚单体，得到FEP乳液。
[0019]进一步地，所述直链型全氟聚醚表面活性剂为具有Rf
‑
O
‑
(CF2CF2CF2‑
O
‑
)m
‑
(CF2CF2‑
O
‑
)n
‑
(CF2O
‑
)p
‑
COOH结构的化合物，其中，m、n、p取值为0
‑
10，Rf为直链全氟烷基基团，分子量在300～1000之间。优选地，Rf
‑
为CF3‑
或CF3CF2‑
。
[0020]所述全氟过氧化物引发剂具有R
’
fC(＝O)OO(O＝)CR
’
f，R
’
f为全氟烷基或者全氟烷氧基基团。使用全氟过氧化物为引发剂可有效消除不稳定端基，使用时溶于全氟烷烃类或全氟环烷烃类溶剂。
[0021]本专利技术中，所述凝聚剂为氨水或铵盐。
[0022]本专利技术可以做以下改进，高速搅拌是以80～150r/min，搅拌5～15min。
[0023]本专利技术，FEP粒子干燥是在110～200℃下干燥8～16小时。
[0024]本专利技术还可以做以下改进，双螺杆机造粒加工温度是270～350℃。
[0025]一种FEP色母粒，通过上述方法制备得到。
[0026]一种FEP预着色料，通过将上述FEP色母粒与透明FEP粒按1:10～30的重量比例经双螺杆机熔融共混挤出得到FEP预着色料。
[0027]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0028](1)本专利技术FEP色母粒制备方法采用液相法制备色母粒，在液相环境中，使活性染料在FEP树脂中进行均匀分散，加入凝聚剂使得FEP粒子析出，再进行干燥造粒，制得了颜料分散均匀，色差小的FEP色母粒。
[0029](2)本专利技术乳液制备聚合过程采用直链型全氟聚醚表面活性剂，避免使用PFOA类化合物，对环境友好；所制备的色母颜色分散度高，不会出现絮凝现象，能耐高温，不出现烧料情况，该制备方法简易，工作环境友好。
[0030](3)本专利技术FEP色母粒能够满足FEP预着色料各种颜色和色泽的成品需求，制备得到的预着色料，其机械性能和物理性能基本不变，符合使用要求。
具体实施方式
[0031]以下结合具体的实施例对本专利技术作进一步的说明，以便本领域技术人员更好理解和实施本专利技术的技术方案。
[0032]以下实施例中，FEP乳液通过以下制备方法制得：向50L聚合反应釜中加入30L的去离子水，并将反应釜抽空、精氮置换处理至氧含量≤30ppm；称取40gCF3O(CF2O)7CF2COOH，经氨水调至中性后，加入去离子水稀释至1000mL，经计量泵泵入前述反应釜内，然后升温至55
℃，加入四氟乙烯和六氟丙烯初始混合单体至反应釜压力为3.0MPa，再泵入10g全氟氧杂己酰基过氧化物配成的全氟环己烷溶液，引发反应。反应过程不断补加单体维持反应压力，并控制反应釜内气相环境中六氟丙烯的摩尔百分数为65％，反应过程视反应情况补加引发剂。反应2.5h后，乳液固含量达到约30％，结束反应，回收反应单体，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种FEP色母粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将活性染料溶于水中，形成染料溶液，将染料溶液加入FEP乳液中，搅拌均匀，加入凝聚剂，调节pH值8～10，在10～30oC条件下高速搅拌，使FEP粒子析出，过滤，将FEP粒子进行干燥，得到粉状FEP色母树脂，经过双螺杆机造粒得到FEP色母粒。2.根据权利要求1所述FEP色母粒制备方法，其特征在于，所述活性染料、水、FEP乳液的质量比为5～15:20:100。3.根据权利要求1所述FEP色母粒制备方法，其特征在于，所述活性染料为耐高温的水溶性染料。4.根据权利要求3所述FEP色母粒制备方法，其特征在于，所述活性染料为偶氮类活性染料或含氟活性染料。5.根据权利要求1所述FEP色母粒制备方法，其特征在于，所述FEP乳液中FEP的固含量为20％～40％。6.根据权利要求5所述FEP色母粒制备方法，其特征在于，所述FEP乳液通过以下步骤制得：在反应釜中加入去离子水，氮气保护条件下...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯兴文，何发春，钟城辉，刘志富，
申请(专利权)人：立昌科技赣州有限公司，
类型：发明
国别省市：