一种烯丙基胺盐的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种烯丙基胺盐的制备方法，属于化学合成技术领域。本发明专利技术通过将烯丙基氯或烯丙基溴、溶剂和相转移催化剂混合得到混合液，将液氨、催化剂加入到混合液中反应，通过精馏处理得到不同的烯丙基胺馏分，之后对馏分加酸成盐处理即得到烯丙基胺盐。本发明专利技术通过添加相转移催化剂，将溶剂中的反应物转移至反应体系中加速反应的发生；且本发明专利技术采用的是复合型的催化剂，利用三种不同类型的催化剂复合的方式加速了反应的进行，使反应体系中的烯丙基氯或烯丙基溴完全胺解得到目标产物。本发明专利技术的制备方法得到的烯丙基胺盐的收率高达99.0％，纯度高达99.6％。度高达99.6％。

【技术实现步骤摘要】
一种烯丙基胺盐的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，尤其涉及一种烯丙基胺盐的制备方法。

技术介绍

[0002]烯丙基胺是一种多用途的有机中间体，既可用作钢酸洗时的缓蚀剂，制造树脂基利尿药等，又可与苯胺作用生成喹啉，其盐酸盐还可以用于制备聚合物纳米复合材料和碳酸司维拉姆。
[0003]目前合成烯丙基胺的路线有两种，其中一种路线为：以烯丙基氯和乌洛托品为反应原料，以碘化钾为催化剂合成烯丙基胺，合成路线如下：
[0004][0005]另一种路线最常见为：以烯丙基氯和液氨为原料，以氯化亚铜为催化剂合成烯丙基胺。
[0006]第一种路线对反应体系要求严格，溶剂的选择比较苛刻，且氯仿的回收也是一大难题，产品转化率一般不高；第二种路线是研究最多的一种合成路线，但是由于反应体系中一般需要使用硫代异氰酸丙烯酯与盐酸在回流装置中反应，将反应物浓缩结晶再加液碱蒸出烯丙胺，制备工序比较繁琐，操作复杂、反应时间较长，不利于工业化的生产。
[0007]因此，如何得到一种操作简单、产品收率高的烯丙基胺盐的制备方法是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种操作简单、产品收率高的烯丙基胺盐的制备方法。
[0009]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种烯丙基胺盐的制备方法，包括以下步骤：
[0011]1)将烯丙基氯或烯丙基溴、溶剂和相转移催化剂混合得到混合液；
[0012]2)将液氨和催化剂加入上述混合液中反应得到反应液，并对反应液进行精馏处理得到烯丙基胺馏分；
[0013]3)向步骤3)的烯丙基胺馏分中加入酸即得到烯丙基胺盐。
[0014]进一步的，所述相转移催化剂包含链状聚乙二醇二烷基醚或苄基三乙基氯化铵。
[0015]进一步的，所述溶剂包含乙醇、乙醚、丙酮和四甲基呋喃中的一种或几种。
[0016]进一步的，所述烯丙基氯或烯丙基溴、溶剂和相转移催化剂的体积比为1.0～3.0：10～20：0.02～0.05。
[0017]进一步的，所述催化剂由质量比为2～5：1～2：0.2～0.3的氯化亚铜、碘化钾和四
丁基溴化铵混合得到。
[0018]进一步的，所述液氨、催化剂和混合液的质量体积比为5.8～15mL：0.3～0.6g：10～25mL。
[0019]进一步的，步骤2)中所述反应的条件为：反应的温度为30～40℃，反应的时间为1～2h，反应体系的压力为0.2～0.3MPa。
[0020]进一步的，所述精馏处理包含在精馏温度为50～55℃时，采集馏分为一烯丙基胺；
[0021]在精馏温度为105～110℃时，采集馏分为二烯丙基胺；
[0022]在精馏温度为150～153℃时，采集馏分为三烯丙基胺。
[0023]进一步的，所述酸包含盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、亚磷酸和碳酸中的一种或几种。
[0024]进一步的，所述烯丙基胺馏分与酸的体积比为1.0～1.3：0.9～1.2；
[0025]所述酸的质量浓度为30～40％。
[0026]本专利技术的有益效果：
[0027]本专利技术通过添加相转移催化剂，将溶剂中的反应物转移至反应体系中加速反应的发生；且本专利技术采用的是复合型的催化剂，利用三种不同类型的催化剂复合的方式加速了反应的进行，使反应体系中的烯丙基氯或烯丙基溴完全胺解得到目标产物。本专利技术的制备方法得到的烯丙基胺盐的收率高达99.0％，纯度高达99.6％。
[0028]本专利技术的制备方法操作简单，通过添加相转移催化剂，无需使用碱液脱水即可得到粗品烯丙基胺，减少碱液使用导致的资源浪费，且原料反应彻底，收率高，可以用于工业化生产。
具体实施方式
[0029]本专利技术提供了一种烯丙基胺盐的制备方法，包括以下步骤：
[0030]1)将烯丙基氯或烯丙基溴、溶剂和相转移催化剂混合得到混合液；
[0031]2)将液氨和催化剂加入上述混合液中反应得到反应液，并对反应液进行精馏处理得到烯丙基胺馏分；
[0032]3)向步骤3)的烯丙基胺馏分中加入酸即得到烯丙基胺盐。
[0033]在本专利技术中，所述相转移催化剂包含链状聚乙二醇二烷基醚或苄基三乙基氯化铵，优选为链状聚乙二醇二烷基醚。
[0034]在本专利技术中，所述溶剂包含乙醇、乙醚、丙酮和四甲基呋喃中的一种或几种，优选为乙醇、乙醚或丙酮，进一步优选为乙醇。
[0035]在本专利技术中，所述烯丙基氯或烯丙基溴、溶剂和相转移催化剂的体积比为1.0～3.0：10～20：0.02～0.05，优选为1.2～2.5：12～18：0.03～0.04，进一步优选为1.5～2.0：15：0.03。
[0036]在本专利技术中，所述步骤1)中混合的温度为室温，优选为25～30℃。
[0037]在本专利技术中，所述催化剂由质量比为2～5：1～2：0.2～0.3的氯化亚铜、碘化钾和四丁基溴化铵混合得到，质量比优选为3～4：1.2～1.5：0.2，进一步优选为3.5：1.3：0.2。
[0038]在本专利技术中，所述液氨、催化剂和混合液的质量体积比为5.8～15mL：0.3～0.6g：10～25mL，优选为6～12mL：0.4～0.5g：12～20mL，进一步优选为8～10mL：0.4g：15～18mL。
[0039]在本专利技术中，所述液氨的体积浓度为40～50％，优选为42～48％，进一步优选为
45％。
[0040]在本专利技术中，步骤2)中所述反应的条件为：反应的温度为30～40℃，反应的时间为1～2h，反应体系的压力为0.2～0.3MPa；优选的，反应的温度为32～38℃，反应的时间为1.2～1.8h；进一步优选的，反应的温度为35℃，反应的时间为1.5h。
[0041]在本专利技术中，所述精馏处理包含在精馏温度为50～55℃时，采集馏分为一烯丙基胺；
[0042]在精馏温度为105～110℃时，采集馏分为二烯丙基胺；
[0043]在精馏温度为150～153℃时，采集馏分为三烯丙基胺。
[0044]优选的，所述精馏处理包含在精馏温度为52℃时，采集馏分为一烯丙基胺；
[0045]在精馏温度为108℃时，采集馏分为二烯丙基胺；
[0046]在精馏温度为152℃时，采集馏分为三烯丙基胺。
[0047]在本专利技术中，所述烯丙基胺馏分包含一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺。
[0048]在本专利技术中，所述酸包含盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、亚磷酸和碳酸中的一种或几种，优选为盐酸、硝酸和硫酸中的一种或几种，进一步优选为盐酸。
[0049]在本专利技术中，所述烯丙基胺馏分与酸的体积比为1.0～1.3：0.9～1.2，优选为1.2：1.0。
[0050]在本专利技术中，所述酸的质量浓度为30～40％，优选为32～38％，进一步优选为35％。
[0051]在本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烯丙基胺盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将烯丙基氯或烯丙基溴、溶剂和相转移催化剂混合得到混合液；2)将液氨和催化剂加入上述混合液中反应得到反应液，并对反应液进行精馏处理得到烯丙基胺馏分；3)向步骤3)的烯丙基胺馏分中加入酸即得到烯丙基胺盐。2.根据权利要求1所述的烯丙基胺盐的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂包含链状聚乙二醇二烷基醚或苄基三乙基氯化铵。3.根据权利要求1或2所述的烯丙基胺盐的制备方法，其特征在于，所述溶剂包含乙醇、乙醚、丙酮和四甲基呋喃中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的烯丙基胺盐的制备方法，其特征在于，所述烯丙基氯或烯丙基溴、溶剂和相转移催化剂的体积比为1.0～3.0：10～20：0.02～0.05。5.根据权利要求2或4所述的烯丙基胺盐的制备方法，其特征在于，所述催化剂由质量比为2～5：1～2：0.2～0.3的氯化亚铜、碘化钾和四丁基溴化铵混合得到。6.根据权利要求5所...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎常宏，黎慧敏，
申请(专利权)人：黎常宏，
类型：发明
国别省市：