一种同时测定农产品中30种农药残留量的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定农产品中30种农药残留量的方法，属于农药残留检测技术领域。所述同时测定农产品中30种农药残留量的方法，包括如下步骤：步骤1：样品前处理；步骤2：净化处理；步骤3：农药残留量测定。本发明专利技术的方法，具有灵敏度高、重复性好和准确性高的优点，可同时实现农产品中30种农药残留量的检测。同时实现农产品中30种农药残留量的检测。同时实现农产品中30种农药残留量的检测。

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定农产品中30种农药残留量的方法


[0001]本专利技术涉及一种同时测定农产品中30种农药残留量的方法，属于农药残留检测


技术介绍

[0002]化学农药在农作物病虫害的综合防治中具有举足轻重的地位和作用，但人们长期大量的使用化学农药，造成不易分解的化学成分在动植物体内不断积累，甚至造成严重的食品安全问题，继而威胁人们的身体健康和生命安全。另外，农产品中农残留量的超标，也影响我国农产品的出口创汇，从而影响农业生态效应及经济效益的提高。
[0003]目前，测定植物类农产品农药残留量测定的方法主要有《GB 23200.113
ꢀ‑
2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱
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质谱联用法》和《GB23200.116
‑
2019食品安全国家标准植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法》。上述两种方法的前处理采用固相萃取(Solid
‑
Phase Extraction，简称SPE)，需要对SPE柱进行活化、洗脱和浓缩等，存在操作不简便、操作繁琐，耗时长和试剂成本比较高的问题。
[0004]鉴于此，有必要提供一种更为快速、准确和高灵敏的农产品中农药残留量的检测方法，以解决现有技术的不足。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，是提供一种同时测定农产品中30 种农药残留量的方法。
[0006]本专利技术解决上述问题的技术方案如下：一种同时测定农产品中30种农药残留量的方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1：样品前处理
[0008]准确称取10.0g
±
0.1g待测农产品样品，置于50mL离心管中，加入10mL 蒸馏水，振荡混匀，冷藏后，准确加入20mL体积分数为0.1％的甲酸乙腈溶液，振荡混匀，冷冻后,加入1.5g氯化钠和0.3g无水硫酸镁，振荡混匀，离心后，取10mL上清液，浓缩至2mL，得到待净化溶液；
[0009]步骤2：净化处理
[0010]吸取2mL上述待净化溶液，加入695mg吸附净化试剂，振荡吸附后，再离心，取上清液，过滤后，取滤液，即为上机溶液；
[0011]步骤3：农药残留量测定
[0012]取步骤2的上机溶液，用三重四级杆液质联用仪测定，分别得到30种农药的含量。
[0013]本专利技术的同时测定农产品中30种农药残留量的方法的原理说明：
[0014]本专利技术的步骤1中，采用改进的样品前处理方法，缩短了样品的前处理时间，提高了分析效率，简化了操作流程。
[0015]本专利技术的步骤2中，采用改进的吸附净化试剂，可以达到快速净化的效果。
[0016]本专利技术的步骤3，采用三重四级杆液质联用仪进行快速定性定量检测，具有高精密、灵敏度和抗干扰能力强等优势，在加标量10ppb级别，回收率依旧能满足《GB/T 27404
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2008实验室质量控制规范食品理化检测》的标准规范要求。
[0017]综上，本专利技术的待测农产品样品用水溶解，采用酸化乙腈提取，盐析离心，采用快速净化方式，用液质联用质谱仪测定，最后外标法定量分析。
[0018]本专利技术的同时测定农产品中30种农药残留量的方法的有益效果是：
[0019]1、本专利技术的方法，具有灵敏度高、重复性好和准确性高的优点，可同时实现农产品中30种农药残留量的检测。
[0020]2、本专利技术的方法，特别适用于大批量农产品的检测分析，有利于农产品中农药残留量的检测标准的建立，有利于保证农产品产业的发展。
[0021]3、本专利技术的方法，操作简单，成本低廉，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
[0022]在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。
[0023]进一步，步骤1中，所述农产品为可食用的、且源于农业的植物类产品。
[0024]采用上述进一步的有益效果是：本专利技术主要针对食用的，源于农业的植物类产品，如罗汉果、柑橘类、叶菜类蔬菜、茄果类蔬菜等。
[0025]进一步，步骤1中，所述振荡混匀的时间均为10s。
[0026]采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，混匀的效果更好。
[0027]进一步，步骤1中，所述冷藏的温度为4℃，时间为1h。
[0028]采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，冷藏的效果更好。
[0029]进一步，步骤1中，所述离心的转速为4000r/min，时间为5min。
[0030]采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，离心的效果更好。
[0031]进一步，步骤2中，所述吸附净化试剂由150mg乙二胺
‑
N
‑
丙基硅烷、 45mg的石墨化碳黑和500mg硫酸镁组成。
[0032]采用上述进一步的有益效果是：在样品前处理的净化中，可以通过加入吸附剂用于吸附样品中的部分基质，能够有效降低基质效应。石墨化碳黑主要是吸附产品中的色素；硫酸镁主要为吸水作用，使乙腈层析。采用上述原料组成的吸附净化试剂，吸附净化的效果更好。
[0033]进一步，步骤2中，所述振荡吸附的时间为2min。
[0034]采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，吸附的效果更好。
[0035]进一步，步骤2中，所述离心的转速为4000r/min，时间为5min。
[0036]采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数，离心的效果更好
[0037]进一步，步骤2中，所述过滤采用孔径为0.22μm的滤膜。
[0038]采用上述进一步的有益效果是：采用上述参数的滤膜，过滤的效果更好。
[0039]进一步，步骤3中，所述三重四级杆液质联用仪的测定参数为：
[0040](1)色谱条件：
[0041]色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus
‑
C18，规格为2.1mm
×
100mm， 1.8μm，柱温：35℃；洗针溶液：乙腈和水按体积比为10:90的混合液；洗针时间：3s；流动相A为含体积分数为0.1％甲酸和0.1mM甲酸胺的水溶液，流动相B为0.1％甲酸乙腈；流速为0.4mL/min；
进样量为1μL
‑
5μL；梯度洗脱为:0
‑
10min，流动相中流动相A和流动相B的体积比为90:10； 10min
‑
12min，流动相中流动相A和流动相B的体积比为5:95；柱压为1000bar；停止时间：12min；后运行时间：3min；
[0042](2)质谱条件
[0043]干燥气温度：250℃；干燥气流量：11L/min；雾化气压力：40psi；毛细管电压：3500V；鞘流气温度：350℃；鞘流气流速：12L/min。
[0044]采用上述进一步的有益效果是：采本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：样品前处理准确称取10.0g
±
0.1g待测农产品样品，置于50mL离心管中，加入10mL蒸馏水，振荡混匀，冷藏后，准确加入20mL体积分数为0.1％的甲酸乙腈溶液，振荡混匀，冷冻后,加入1.5g氯化钠和0.3g无水硫酸镁，振荡混匀，离心后，取10mL上清液，浓缩至2mL，得到待净化溶液；步骤2：净化处理吸取2mL上述待净化溶液，加入695mg吸附净化试剂，振荡吸附后，再离心，取上清液，过滤后，取滤液，即为上机溶液；步骤3：农药残留量测定取步骤2的上机溶液，用三重四级杆液质联用仪测定，分别得到30种农药的含量。2.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤1中，所述农产品为可食用的、且源于农业的植物类产品。3.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤1中，所述振荡混匀的时间均为10s。4.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤1中，所述冷藏的温度为4℃，时间为1h。5.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤1中，所述离心的转速为4000r/min，时间为5min。6.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤2中，所述吸附净化试剂由150mg乙二胺
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N
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丙基硅烷、45mg的石墨化碳黑和500mg硫酸镁组成。7.根据权利要求1所述的同时测定农产品中30种农药残留量的方法，其特征在于，步骤2中，所述振荡吸附的时间为2min；所述离心的转速为4000r/mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹品田，陈艳萍，覃孙良，
申请(专利权)人：广西桂林锐德检测认证技术有限公司，
类型：发明
国别省市：