一种高性能氮化铝材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能氮化铝材料的制备方法，涉及制备氮化铝粉体工艺技术领域。本发明专利技术在制备高性能氮化铝材料时，使用碳热还原法进行制备；使用活性较高且熔点较低的氢氧化铝为原料，并且先在氢氧化铝粉末表面包覆一层聚多巴胺，再对包覆聚多巴胺的氢氧化铝与碳粉共混置于混料机中，充分混合后，先进行预热，再进行氮化，进行高性能氮化铝材料制备。本发明专利技术制得的高性能氮化铝材料，制备时无需再进行除碳的过程，缩短工艺流程的同时，不仅减少碳粉的使用，还降低了氮化硅材料的含碳量，从而提高氮化硅材料的纯度。高氮化硅材料的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能氮化铝材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及制备氮化铝粉体工艺
，具体为一种高性能氮化铝材料的制备方法。

技术介绍

[0002]氮化铝材料具有热导率高、高温电绝缘性好、介电性能好、热膨胀系数低，与单晶硅相近，比氧化铝、氧化硼都低，耐热冲击电阻高、高温下材料强度大、硬度高、无毒等优异的特性，从而在诸多领域中得到广泛应用。在国际上用于混合集成电路、微波集成电路、电力电子模块、激光二极管、坩埚、刀具材料等领域。尤其是它的热膨胀与半导体硅材料相匹配并且无毒性、是较理想的电子半导体封装所用的支撑散热材料，以取代毒性大的材料。
[0003]目前的氮化铝合成方法主要有以下几种：铝粉直接氮化法、碳热还原法、气相反应法、裂解法、等离子体法、电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、微波合成法等。每种氮化铝制备方法都有自身的优点与缺点，相比较而言，碳热还原法制备的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、粉末粒度细小均匀、成形和烧结性能良好，是一种具有良好应用前景的氮化铝粉体制备方法。但是在碳热还原法制备氮化铝粉体的过程中，还有很多不足之处，如反应温度高，反应时间长、含碳量较高等。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高性能氮化铝材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种高性能氮化铝材料的制备方法，制备高性能氮化铝材料的制备方法为：包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末制备，包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉与碳粉混合，预热，氮化制得高性能氮化铝材料。
[0006]优选的，一种高性能氮化铝材料的制备方法，包括以下具体步骤：
[0007](1)将氢氧化铝粉末分散在氢氧化铝粉末质量3～5倍的去离子水中，超声分散30～50min，超声频率为20～30kHz，超声后立刻加入氢氧化铝粉末质量30～50倍的多巴胺溶液，在室温、800～1500rpm下磁力搅拌20～30h，过滤并用去离子水洗涤8～10次，最后置于干燥箱中，在50～80℃下干燥20～30h，制得包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末；
[0008](2)将包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末与碳粉按质量比48：45～54：45混合置于混料机，在20～35r/min下混合6～24h，制得混料；
[0009](3)将混料转移至烧结炉中进行预热；
[0010](4)将预热后的混料直接转移至氮化炉，充入氮气，氮气流速为流速为1L/min，时间为1～5h，将炉内气压保持在0.1～1.2MPa，炉子通电升温进行氮化，氮化后，断送氮气，冷却至室温，制得高性能氮化铝材料。
[0011]优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L多巴胺
‑
盐酸溶液，用三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液将多巴胺
‑
盐酸
溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
[0012]优选的，所述三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液为质量分数为10％的盐酸和三羟甲基氨基甲烷按质量比1：2.5混合均匀制得。
[0013]优选的，上述步骤(1)中：氢氧化铝粉末的纯度为99.999％，粒度为1um。
[0014]优选的，上述步骤(2)中：碳粉的纯度为99.999％，粒度为2um。
[0015]优选的，上述步骤(3)中：预热时，将烧结炉温度调节至120～140℃，保温30min。
[0016]优选的，上述步骤(4)中：氮化时，升温速率为200～240℃/h，保温5h，然后随炉冷却，降温至300℃。
[0017]优选的，上述步骤(4)中：氮化后，温度降至300℃后断送氮气。
[0018]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0019]本专利技术在制备高性能氮化铝材料时，使用碳热还原法进行制备；传统的碳热还原法的原料为氧化铝，而本申请使用氢氧化铝，不仅氢氧化铝的活性高于氧化铝，熔点远低于氧化铝，可以在较低温度分解转化成α形氧化铝进行氮化铝材料的制备，大大降低化学反应的时间和温度；
[0020]碳热还原法进行制备氮化铝材料时，先在氢氧化铝粉末表面包覆一层聚多巴胺，再对包覆聚多巴胺的氢氧化铝与碳粉共混置于混料机中，充分混合后，先进行预热，再进行氮化；经过多巴胺包覆的氢氧化铝与碳粉混合均匀进行预热时，氢氧化铝受热分解产生的水份转化为水蒸气包覆在氢氧化铝表面，由于聚多巴胺的存在水蒸气并未溢出，将混合均匀的氢氧化铝与碳粉充分隔绝，再进行氮化时，水蒸气伴随聚多巴胺分解形成氮掺杂碳存在于氢氧化铝与碳粉之间，会率先与氢氧化铝分解生成的氧化铝反应，伴随表层的聚多巴胺分解，氧化铝表层生成的氮化铝不会将氮化铝包覆，使得内部继续与碳粉、氮气反应，生成氮化铝，从而使得氮化铝的粒径变小；氮化后降温直接制得氮化铝，无需再进行除碳的过程，缩短工艺流程的同时，不仅减少碳粉的使用，还降低了氮化铝材料的含碳量，从而提高氮化硅材料的纯度。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例1
[0023]一种高性能氮化铝材料的制备方法，包括以下具体步骤：
[0024](1)将氢氧化铝粉末分散在氢氧化铝粉末质量3倍的去离子水中，超声分散30min，超声频率为30kHz，超声后立刻加入氢氧化铝粉末质量30倍的多巴胺溶液，在室温、800rpm下磁力搅拌30h，过滤并用去离子水洗涤8次，最后置于干燥箱中，在50℃下干燥30h，制得包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末；
[0025](2)将包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末与碳粉按质量比48：45混合置于混料机，在20r/min下混合24h，制得混料；
[0026](3)将混料转移至烧结炉中进行预热；
[0027](4)将预热后的混料直接转移至氮化炉，充入氮气，氮气流速为流速为1L/min，时间为1h，将炉内气压保持在0.1MPa，炉子通电升温进行氮化，氮化后，断送氮气，冷却至室温，制得高性能氮化铝材料。
[0028]优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L多巴胺
‑
盐酸溶液，用三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液将多巴胺
‑
盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
[0029]优选的，所述三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液为质量分数为10％的盐酸和三羟甲基氨基甲烷按质量比1：2.5混合均匀制得。
[0030]优选的，上述步骤(1)中：氢氧化铝粉末的纯度为99.999％，粒度为1um。
[0031]优选的，上述步骤(2)中：碳粉的纯度为99.999％，粒度为2um。
[0032]优选的，上述步骤(3)中：预热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能氮化铝材料的制备方法，其特征在于，制备高性能氮化铝材料的制备方法为：包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末制备，包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉与碳粉混合，预热，氮化制得高性能氮化铝材料。2.根据权利要求1所述的一种高性能氮化铝材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：(1)将氢氧化铝粉末分散在氢氧化铝粉末质量3～5倍的去离子水中，超声分散30～50min，超声频率为20～30kHz，超声后立刻加入氢氧化铝粉末质量30～50倍的多巴胺溶液，在室温、800～1500rpm下磁力搅拌20～30h，过滤并用去离子水洗涤8～10次，最后置于干燥箱中，在50～80℃下干燥20～30h，制得包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末；(2)将包覆聚多巴胺的氢氧化铝粉末与碳粉按质量比48：45～54：45混合置于混料机，在20～35r/min下混合6～24h，制得混料；(3)将混料转移至烧结炉中进行预热；(4)将预热后的混料直接转移至氮化炉，充入氮气，氮气流速为流速为1L/min，时间为1～5h，将炉内气压保持在0.1～1.2MPa，炉子通电升温进行氮化，氮化后，断送氮气，冷却至室温，制得高性能氮化铝材料。3.根据权利要求2所述的一种高性能氮化铝材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：严金鸽，谢一德，
申请(专利权)人：江苏悟晴电子新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：