材料的低温连接制造技术

一种通过在低温下与无机的、含磷的水溶液配合而低温连接相似和／或不相似材料（晶体、玻璃和金属涂层）的方法。在优选的实施方案中，用于连接的材料是被抛光、清洗和用在抛光表面之间的含磷溶液将它们结合在一起。可施加真空以促进完成连接。选择性地对所述复合体进行热处理以增加强度、化学耐久性和光学性能。由此形成的粘合具有低双折射性、强度好和实质上是光学不可见的。所述连接使得通过能低温、无机连接工艺制成混合光学器件。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本申请是1999年11月1日递交的申请序列号09/430,885的部分继续申请。粘合的玻璃在制备各种光透射器、折射器、反射器等等中是熟知的。光学透明度，例如在粘合区域中的低损耗，为得到具有尽可能高质量连接的各种应用的各种高温方法中具有高重要性是已知的。高性能元件或器件，特别是光学器件要求高质量的粘合连接以防止光学损耗。对于判定粘合质量，考虑了各种因素诸如粘合的精度、粘合的机械强度、粘合的光学、热学和化学性能，以及粘合工艺的简单性。本专利技术的这个方面涉及由第一个磷酸盐玻璃表面和第二个磷酸盐玻璃表面形成的玻璃复合体，该复合体具有在两个表面(surface)之间并与每个表面接触的含磷溶液。在一优选的实施方案中，所述复合体是由第一和第二磷酸盐玻璃界面、在两个界面之间并与每个界面接触的固化的含磷溶液的中间层形成。在又一个实施方案中，所述中间层是缩聚的磷相(例如(P-O-P)n层)。本专利技术的复合体优选是通过固化两个磷酸盐玻璃基材之间的含磷水溶液而将该两个玻璃基材连接在一起而制成的。本专利技术的方法包括通过固化两个磷酸盐玻璃表面之间的含磷水溶液而粘合该两个玻璃表面。本专利技术的混合玻璃连接可用于其中包括有磷酸盐玻璃部件的光学器件中，例如激光源、无损耗分路器等等。在本申请中使用的磷酸盐玻璃是指其中以P2O5为主要玻璃形成成分存在的玻璃，但是其它玻璃形成成分SiO2，GeO2，P2O3或常规改性剂(例如Na2O，K2O)和媒介物(例如Al2O3)可以较少量存在。在本申请中使用的含磷溶液是意欲广泛地涵盖合适的可溶磷，例如磷酸盐、亚磷酸盐和相关的含磷物质。本专利技术的第一个方面的一个目的是提供一种使用基于溶液的技术在低温下连接玻璃部件的方法。本专利技术的这个方面的另一个目的是提供一结构增强且没有热相关的缺陷(例如表面结晶或翘曲)的磷酸盐玻璃复合体。本专利技术的这个方面的又一个目的是提供一光学透明的磷酸盐复合体。本专利技术的这个方面的再一个目的是提供含磷水溶液作为在磷酸盐玻璃之间制备机械强度好和光学透明的连接的粘合剂。本专利技术的这个方面的进一个目的是提供改进的混合光学器件，其中主动(激光)磷酸盐玻璃是连接至其它主动或被动(非激光)磷酸盐玻璃上。本专利技术的这个方面的进一个目的是提供酸性或碱性含磷溶液作为磷酸盐玻璃连接的粘合剂。本专利技术的这个方面的进一个目的是提供将含磷水溶液用于在磷酸盐玻璃之间于低温下-在被连接的两玻璃的最低玻璃化转变温度以下的温度下形成光学透明和机械强度好的连接的方法。本专利技术的这个方面的进一个目的是提供一种形成混合光学器件的方法，该光学器件含有以使它们光学透明的方式连接的各种磷酸盐玻璃部件。本专利技术的这个方面的又一个目的是提供一种通过溶解和缩聚反应在室温下连接磷酸盐玻璃的方法。本专利技术的这个方面的又一个目的是提供一种复合玻璃，具有由于当各部件在低温连接时热膨胀系数的不同引起的最小缺陷。本专利技术的这个方面的又一个目的是提供一种制备复合磷酸盐玻璃的方法，其中玻璃不必在任何温度范围内被作成斜面(ramped)或淬火以形成刚性连接。本专利技术的这个方面的另一个目的是提供化学上类似于玻璃的连接胶粘剂溶液(如用于连接磷酸盐玻璃的含磷溶液)。本专利技术的这个方面的又一个目的是提供一低浊度的磷酸盐玻璃-磷酸盐玻璃界面，和一透明的界面。本专利技术的这个方面的另一个目的是提供在通常用于使用波长为800至2500纳米的光学系统的波长下是光学透明的复合玻璃连接。本专利技术的这个方面的另一个目的是提供一种连接的或粘合的磷酸盐玻璃连接，该连接是在低温(如室温)下完成并具有足够的机械强度以足以经受油性切削、研磨和抛光。本专利技术的这个方面的另一个目的是提供一种连接的或粘合的磷酸盐玻璃连接，该连接是在低温(如25℃)下完成并具有足够的机械强度足以在热处理之后经受油性切削、研磨和抛光。最后，本专利技术的这个方面的另一个目的是提供一种在界面附近没有明显的应力或双折射的磷酸盐玻璃表面连接。通过考虑下列描述和所附权利要求书并参照附图，本专利技术的其它目的、特征和特性以及相关元件的使用方法将变得更明显，附图中相同的参考号在各个附图中表示对应的元件。在第一个方面的一个实施方案中，含磷溶液是在低温下夹在两个磷酸盐玻璃之间，由此在磷酸盐玻璃之间形成连接或粘合。这个方案优选是在室温下或在玻璃化转变温度以下的温度完成。如此的连接提供强有力的、光学透明的连接。本专利技术的一个优选实施方案的连接玻璃包含光学透明的、强度足够好以致于不能用手断裂、且当部件片材从所形成的模板(油或水性切削)切削并整理(研磨和抛光)时不开裂的连接玻璃。部件片材可以是来自于大得多的混合玻璃预制件的2毫米数量级厚的薄片。本专利技术的另一个优选实施方案的连接玻璃包含光学透明的、强度足够好以致于不能用手断裂、且在热处理或真空干燥之后在水性切削、研磨和抛光之后不开裂。为了制备本专利技术的复合玻璃，首先要得到合适的基材玻璃。此种玻璃可通过任何方法制成，常规的玻璃成形技术通常供给例如分选和熔融原材料，然后将熔体淬火以形成一均匀玻璃。此种技术在本领域中是熟知的。任何“磷酸盐”玻璃均可通过本专利技术连接。通常地，此种玻璃包括任何含有至少约20摩尔％(基于P2O5)，优选至少约30-75摩尔％和最优选至少约35-68％的玻璃。可使用至多约80摩尔％，但优选低于约75摩尔％，最优选低于或等于约68摩尔％。在磷酸盐玻璃中基本上也可以常规的用量包含任何其它常规组分。几种此种组成是以举例的方式显示在后面的表1中。此种玻璃是极熟知的，例如见于美国专利4,075,120，4,108,673，4,239,645，4,248,732，4,406,681，4,661,284，4,770,811，4,820,662，4,929,387，5,032,315，5,039,631，5,334,559和5,491,708，5,508,235，5,526,389和见于下列文献无机玻璃成形系统，N.J.Kreidl，Glass Scienceand Technology，卷1，107页等，Nd3+掺杂离子在磷酸盐激光玻璃中的光谱性能，S.A.Payne等人，Ceramic Transactions-Solid State OpticalMaterials，1992卷28，253页等，磷酸盐激光玻璃的热力学和物理化学性能，M.L.Elder等人，Ceramic Transactions-Solid State Optical Materials，1992卷28，283页等，以上的每个文献均在此全文引入作为参考。特别优选的组成范围是示于表1中。表1 磷酸盐玻璃的组成范围 所述玻璃可以具有相同或不同的组成。优选的是两个玻璃是磷酸盐玻璃，但是如果正确地选取条件和溶液可与其它玻璃和陶瓷粘合。基材的形状不是特别关键的。然而，优选带有最小表面凹凸轮廓的平坦表面。基材厚度也不是特别关键的。类似地，连接的表面面积不是特别关键的，但是应当仔细选取构型以使得溶液的水部分的出口路径被最小化，使得连接在固化期间更好地脱水。例如，优选退火的玻璃试样可制成圆盘(例如直径25毫米厚度5毫米)，然后优选对用于连接的每个试样的一个侧面进行研磨和抛光。仍通过非限制性举例的方式，得到主动(激光)和被动(非激光)IOG-1磷酸盐激光玻璃(购自本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种玻璃复合体，其包含：第一个磷酸盐玻璃表面；第二个磷酸盐玻璃表面；和在所述两个表面之间并与两个表面接触的含磷溶液。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：萨穆埃尔D孔宗内，约瑟夫S海登，亚历山大J马克三世，马滕瓦尔特，雷纳利巴尔德，乌尔丽克贝尔，乌尔里希波谢尔特，吕迪格施普伦加德，托比亚斯克尔贝尔，
申请(专利权)人：斯科特玻璃技术有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]