一种盐酸基溶液中测定含铌冶金渣系不同价态铁的检测方法技术

本发明专利技术属于冶金分析技术领域，提出了一种盐酸基溶液中测定含铌冶金渣系不同价态铁的检测方法。本发明专利技术针对难溶解的含铌冶金渣系，通过选用浓盐酸+氟化钾加热溶解试样，在酸性条件下，经氯化亚锡+三氯化钛还原渣中三价铁，以二苯胺磺酸钠作指示剂，采用重铬酸钾滴定，可分别进行渣中全铁和二价铁的检测。本发明专利技术中所述方法可用于含铌冶金渣系，使难溶解含铌冶金渣系中铁含量的准确测定得以实现；且所需试剂成本低，安全性高，溶解渣样彻底，分析速度快、结果精确。结果精确。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸基溶液中测定含铌冶金渣系不同价态铁的检测方法


[0001]本专利技术涉及冶金分析
，具体涉及一种盐酸基溶液中测定含铌冶金渣系不同价态铁的检测方法。

技术介绍

[0002]内蒙古白云鄂博矿区矿产资源丰富，铌元素储量居全国第一。在进行铌资源的综合利用生产过程中，会产生大量的含铌冶金渣系。针对含铌冶金渣系中有价元素的深度分离和还原需要掌握其成分和理化性能等数据，因此含铌冶金渣系中不同价态铁的精确检测方法成为大家所关注的焦点。测定并明确含铌冶金渣系中铁的不同价态及含量对铌资源的综合利用具有重要的指导意义。
[0003]目前已经公开的关于铁矿石中铁含量的检测方法有很多，已知有重铬酸钾滴定法、EDTA光度滴定法、三氯化钛滴定法等(CN112179899A/2021、CN110426391A/2019、CN113049738A/2021)。然而对于复杂的含铌冶金渣系的检测方法目前没有报道。
[0004]关于渣中不同价态铁的测定其主要原理已被大家所熟知，根据重铬酸钾的强氧化性，与Fe
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发生氧化还原反应，直到溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐酸基溶液中测定含铌冶金渣系不同价态铁的检测方法，其特征在于，包括步骤如下；第一步：含铌冶金渣样和氟化钾混合后溶于质量浓度为37％的盐酸溶液，在100℃温度条件下加热至渣样完全溶解形成溶液A；含铌冶金渣样、氟化钾和碳酸氢混合后溶于质量浓度为37％的盐酸溶液，立刻盖住，加热至渣样完全溶解形成溶液B；溶液A和溶液B中，每1g氟化钾对应20ml盐酸溶液；第二步：向溶液A中滴加氯化亚锡溶液，搅拌至溶液被还原至浅黄色形成溶液C；将溶液C和溶液B分别加水稀释，再冷却至室温；分别得到稀释后的溶液C和稀释后的溶液B；第三步：向稀释后的溶液C中滴加钨酸钠溶液；再逐滴滴加三氯化钛溶液，溶液由无色变为蓝色，且在20s内不褪色；继续滴加硫酸铜溶液，过程中不断摇晃锥形瓶，至“钨蓝”完全褪色，形成溶液D；向溶液D和稀释后的溶液B中分别滴加二苯胺磺酸钠；再分别加入混合酸对应得到溶液E和溶液F；第四步：用重铬酸钾标准溶液分别滴定溶液E和溶液F，至出现稳定的紫红色，滴定结束，记录溶液E和溶液F两种溶液滴定过程中分别消耗重铬酸钾的体积V1和V2。2.根据权利要求1所述的盐酸基溶液中测定含铌冶金渣系不同价态铁的检测方法，其特征在于，所述加热温度为100℃。3.根据权利要求1或2所述的盐酸基溶液中测定含铌冶金渣系不同价态铁的检测方法，其特征在于，所述含铌冶金渣样和氟化钾混合比例按照质量比1：10混合。4.根据权利要求3所述的盐酸基溶液中测定含铌冶金渣系不同价态铁的检测方法，其特征在于，所述含铌冶金渣样、氟化钾和碳酸氢混合比例按照质量比1：10：10混合。5.根据权利要求4所述的盐酸基溶液中测定含铌冶金渣系...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙丽枫，杨鹏，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：