一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，包括以下步骤：(1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；(2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；(3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；(4)计算锑的质量分数ωsb。本发明专利技术方法简单可靠，便于操作，结果稳定，能满足氧化锑母粒中锑含量分析的需要，有效解决了现有技术不适用于氧化锑母粒中总锑的检测的实际技术问题。母粒中总锑的检测的实际技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法


[0001]本专利技术属于锑含量检测
，具体涉及一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法。

技术介绍

[0002]随着我国经济的发展，塑料及橡胶等高分子材料用量增长迅速，阻燃剂现已成为塑料加工的重要助剂之一。氧化锑母粒中锑的含量对阻燃协效性有着重要的影响，为确保生产过程中的产品质量，对氧化锑母粒中锑的检测尤为重要。
[0003]然而现在行业内未有氧化锑母粒中总锑的检测方法，现有公开的氧化锑含量检测方法不适用于氧化锑母粒中总锑的检测，如中国专利申请文献“一种三氧化二锑含量的化学检测方法(申请公布号：CN111707780A)”公开了一种三氧化二锑含量的化学检测方法，涉及碲含量的检测方法领域，包括以下步骤：A、原料的制备；B、向烧杯中加入一定浓度的亚硫酸铵；C、将装有三氧化二锑和亚硫酸铵混合物的烧杯加热至沸腾，然后冷却；D、再次向烧杯中加入亚硫酸铵溶液，加热后进行冷却；E、冷却、定容；F、向容量瓶中滴加高锰酸钾标液；G、计算出三氧化二锑的含量。该专利技术中利用化学的氧化还原反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；(2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；(3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；(4)计算锑的质量分数ωsb。2.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中氧化锑母粒、硫酸钾、还原剂的质量比为1:10:1，所述还原剂为硫酸联氨。3.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸为浓硫酸，用量为20mL。4.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中加热溶解的时间为30min。5.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中加热溶解时若硫酸冒烟，则滴加2
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3滴浓硝酸除去，取下冷却，加入0.5g尿素，继续加热，驱赶多余的硝酸，过量的尿素则加热去除。6.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖丽霞，雷圆，黄莉丹，黄进贵，陈铭汕，
申请(专利权)人：广西华锑科技有限公司，
类型：发明
国别省市：