一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，包括以下步骤：(1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；(2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；(3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；(4)计算锑的质量分数ωsb。本发明专利技术方法简单可靠，便于操作，结果稳定，能满足氧化锑母粒中锑含量分析的需要，有效解决了现有技术不适用于氧化锑母粒中总锑的检测的实际技术问题。母粒中总锑的检测的实际技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法


[0001]本专利技术属于锑含量检测
，具体涉及一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法。

技术介绍

[0002]随着我国经济的发展，塑料及橡胶等高分子材料用量增长迅速，阻燃剂现已成为塑料加工的重要助剂之一。氧化锑母粒中锑的含量对阻燃协效性有着重要的影响，为确保生产过程中的产品质量，对氧化锑母粒中锑的检测尤为重要。
[0003]然而现在行业内未有氧化锑母粒中总锑的检测方法，现有公开的氧化锑含量检测方法不适用于氧化锑母粒中总锑的检测，如中国专利申请文献“一种三氧化二锑含量的化学检测方法(申请公布号：CN111707780A)”公开了一种三氧化二锑含量的化学检测方法，涉及碲含量的检测方法领域，包括以下步骤：A、原料的制备；B、向烧杯中加入一定浓度的亚硫酸铵；C、将装有三氧化二锑和亚硫酸铵混合物的烧杯加热至沸腾，然后冷却；D、再次向烧杯中加入亚硫酸铵溶液，加热后进行冷却；E、冷却、定容；F、向容量瓶中滴加高锰酸钾标液；G、计算出三氧化二锑的含量。该专利技术中利用化学的氧化还原反应原理，解决了原本工厂实验室无法自主检测三氧化二锑含量的问题，利用亚硝酸铵的强还原性将三氧化二锑中的五价锑还原为三价锑，计算出三氧化二锑的含量，该方法降低了检测成本，实用性高，但不适用于氧化锑母粒中总锑的检测。
[0004]标准SY/T556.1
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2009《锑精矿化学分析方法锑量的测定硫酸铈滴定法》公开了一种锑量的测定方法，但存在着操作安全性不高，检测结果不准等问题。
[0005]矿石及有色金属分析手册《锑的测定》也公开了一种锑的测定方法，但存在着按照该方法配制溶液易飞溅出，有一定的安全隐患，且母粒不能用滤纸还原，检测结果不准等问题。
[0006]因此，寻求一种新的适用于氧化锑母粒中总锑的检测方法，成为了一种新趋势。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，以解决现有技术不适用于氧化锑母粒中总锑的检测，需寻求一种新的适用于氧化锑母粒中总锑的检测方法的实际技术问题。
[0008]为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，包括以下步骤：
[0010](1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；
[0011](2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；
[0012](3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标
准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；
[0013](4)计算锑的质量分数ωsb。
[0014]进一步地，步骤(1)中氧化锑母粒、硫酸钾、还原剂的质量比为1:10:1，所述还原剂为硫酸联氨。
[0015]进一步地，步骤(1)中硫酸为浓硫酸，用量为20mL。
[0016]进一步地，步骤(1)中加热溶解的时间为30min。
[0017]进一步地，步骤(1)中加热溶解时若硫酸冒烟，则滴加2
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3滴浓硝酸除去，取下冷却，加入0.5g尿素，继续加热，驱赶多余的硝酸，过量的尿素则加热去除。
[0018]进一步地，步骤(2)中盐酸的用量为35mL。
[0019]进一步地，步骤(3)中若向加热液中加入指示剂摇匀后的溶液颜色呈黄色，则加5mL磷酸消除影响终点判断干扰。
[0020]进一步地，步骤(3)中保温加热液的温度为80～90℃。
[0021]进一步地，步骤(3)中硫酸铈标准滴定溶液的制备方法，包括以下步骤：
[0022]称取40g硫酸铈，置于1000mL烧杯中，加入水调成糊状，加入100mL浓硫酸搅拌均匀，在电炉上加热溶成糊状，并冒硫酸白烟20min，取下冷却，加入140mL硫酸，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，制得硫酸铈标准滴定溶液。
[0023]进一步地，步骤(4)中锑的质量分数ωsb按以下公式计算，数值以％表示：
[0024][0025]式中，c——硫酸铈标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
[0026]V2——滴定试液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)；
[0027]V3——标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)；
[0028]m0——氧化锑母粒的质量，单位为g(g)；
[0029]121.76——锑的摩尔质量，单位为g每摩尔(g/mol)。
[0030]本专利技术具有以下有益效果：
[0031](1)本专利技术硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法为指导最佳的测定氧化锑母粒中的锑含量提供了参考依据，极大节省成本和缩短检测时间，取得了意想不到的技术效果。
[0032](2)本专利技术中共存元素铁量40μg、铜量2.5μg、铅量150μg、砷量150μg、铋量10μg、硒量5μg、镉1.5μg及以下均不干扰总锑的测定。
[0033](3)本专利技术方法简单可靠，便于操作，结果稳定，方法精密度为0.13％～0.14％，加标回收率99.08％～102.42％，能满足氧化锑母粒中锑含量分析的需要，有效解决了现有技术不适用于氧化锑母粒中总锑的检测的实际技术问题，为行业内中氧化锑母粒中总锑的检测提供了一种行之有效的新方法，具有极其重要的社会和经济意义，突出了本专利技术技术的显著进步。
【具体实施方式】
[0034]下面结合具体实施例对本专利技术进行说明。
[0035]1试验部分
[0036]1.1试剂
[0037]1.1.1硫酸钾
[0038]1.1.2硫酸(ρ为1.84g/mg)
[0039]1.1.3盐酸(ρ为1.19g/mg)
[0040]1.1.4硫酸联氨
[0041]1.1.5盐酸(1+1)
[0042]1.1.6甲基橙水溶液(1g/l)
[0043]1.1.7硫酸铈标准滴定溶液[Cc
e
(so4)2约0.1mol/L]。
[0044]1.1.7.1配制：称取40g硫酸铈[Ce(SO4)2·
H2O]，置于1000mL烧杯中，加入水调成糊状，加入100mL浓硫酸搅拌均匀，在电炉上低温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟20min，取下冷却，缓慢加入140mL硫酸(1+1)，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
[0045]1.1.7.2标定：称取四份0.20g(精确到0.0001g)高纯锑(Sb：99.999％)，分别置于500mL锥形瓶中，以水润湿，加入2g硫酸钾，20mL浓硫酸，置于电炉上加热溶解30min，取下冷却。以下操作按1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；(2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；(3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；(4)计算锑的质量分数ωsb。2.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中氧化锑母粒、硫酸钾、还原剂的质量比为1:10:1，所述还原剂为硫酸联氨。3.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸为浓硫酸，用量为20mL。4.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中加热溶解的时间为30min。5.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中加热溶解时若硫酸冒烟，则滴加2
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3滴浓硝酸除去，取下冷却，加入0.5g尿素，继续加热，驱赶多余的硝酸，过量的尿素则加热去除。6.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖丽霞，雷圆，黄莉丹，黄进贵，陈铭汕，
申请(专利权)人：广西华锑科技有限公司，
类型：发明
国别省市：