本发明专利技术公开了一种热固性聚酰亚胺于制备耐高温树脂基复合材料中的用途。所述热固性聚酰亚胺的制备方法包括：S1.在保护气氛下，使包含芴二酐单体、芳香族二胺单体和有机溶剂的混合反应体系于80～100℃反应6～8h；S2.向步骤S1所述混合反应体系中加入封端剂，继续反应2～4h；S3.将步骤S2所获反应混合物升温至170～190℃继续反应4～6h，制得聚酰亚胺树脂。本发明专利技术提供的热固性聚酰亚胺树脂分子主链中采用了芴二酐与芳香族二元胺单体，使得所述的聚酰亚胺具有溶解性好、耐热性高等特点，解决了现有热固性聚酰亚胺复合材料所面临的基体树脂溶解性差、耐热性偏低的技术难题。耐热性偏低的技术难题。耐热性偏低的技术难题。
【技术实现步骤摘要】
热固性聚酰亚胺于制备耐高温树脂基复合材料中的用途
[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种热固性聚酰亚胺于制备耐高温树脂基复合材料中的用途。
技术介绍
[0002]热固性聚酰亚胺作为一类高性能聚合物由于其具有优异的耐热性和介电性能、多样的合成路线和加工途径而越来越受到人们的关注，近年来作为复合材料基体树脂广泛应用于航空、航天等领域。
[0003]传统的聚酰亚胺由于其亚胺化形式不具备工艺要求的溶解性，其复合材料的制备是通过纤维浸渍酰胺酸或者PMR型(单体反应物聚合)树脂溶液路线来完成。这使得树脂固化过程中亚胺化阶段有小分子挥发物水或醇放出，造成复合材料制品的孔隙率偏高，易产生缺陷降低材料的力学性能。因此，开发亚胺化后可溶型聚酰亚胺树脂是目前亟待解决的技术难题。
技术实现思路
[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种热固性聚酰亚胺于制备耐高温树脂基复合材料中的用途，以克服现有技术的不足。
[0005]为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：
[0006]本专利技术实施例提供了一种热固性聚酰亚胺于制备耐高温树脂基复合材料中的用途，所述热固性聚酰亚胺具有如式(I)所示的结构：
[0007][0008]其中，Ar选自下式任一者所示的结构：
[0009][0010]n选自0～10中的任一整数。
[0011]本专利技术实施例还提供了一种耐高温树脂基复合材料，其包括具有如式(I)所示结构的热固性聚酰亚胺：
[0012][0013]其中，Ar选自下式任一者所示的结构：
[0014][0015]n选自0～10中的任一整数。
[0016]本专利技术实施例还提供了前述的耐高温树脂基复合材料于制备耐高温复杂零部件中的用途。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0018](1)本专利技术制备的热固性聚酰亚胺树脂分子主链中采用了含非共面扭曲刚性结构芴二酐单体，使得所述的热固性聚酰亚胺树脂亚胺化后具有高溶解度、树脂固化物具有高耐热性的特点，解决了现有热固性聚酰亚胺复合材料所面临的基体树脂溶解性较差、树脂固化物耐热性较低的技术难题；
[0019](2)本专利技术采用一步法直接在反应器中完成聚酰亚胺的制备，无需添加任何脱水剂和催化剂，工艺简单，易操作；
[0020](3)本专利技术创新性地采用芴二酐单体制备得到热固性聚酰亚胺，制得的热固性聚酰亚胺在极性非质子溶剂中具有很好的溶解性、良好的耐高温性能和较好的熔体流动性，热固性聚酰亚胺在极性非质子溶剂中溶解固含量可达30％，熔体粘度在0～10000Pa
·
s范围内可调，聚酰亚胺的固化物在空气中的5wt％热失重温度大于550℃。避免了复合材料成型过程中高温下小分子挥发物的放出，可制备出低孔隙率、大尺寸厚度的复合材料制品；同时，利用芴二酐的刚性结构，所制备的聚酰亚胺树脂固化物又具有很高的耐热性能，并且在热固性聚酰亚胺复合材料领域有很好的应用情景。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1是本专利技术实施例1所获聚酰亚胺的
13
CNMR谱图；
[0023]图2是本专利技术实施例1所获聚酰亚胺的FT-IR光谱图；
[0024]图3是本专利技术实施例1所获聚酰亚胺的流变曲线图；
[0025]图4是本专利技术实施例1所获聚酰亚胺的DMA曲线图；
[0026]图5是本专利技术实施例1所获聚酰亚胺的固化物TGA曲线；
[0027]图6是本专利技术实施例7制备的石英纤维复合材料的图片。
具体实施方式
[0028]鉴于现有技术的缺陷，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案，主要是在聚酰亚胺树脂分子结构设计中引入含有刚性非共面扭曲结构的芴二酐单体，使得所述的聚酰亚胺树脂具有优异的溶解性和耐热性，解决了现有热固性聚酰亚胺复合材料所面临的基体树脂溶解性较差、树脂固化物耐热性较低的技术难题。
[0029]下面将对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]本专利技术实施例的一个方面提供了一种热固性聚酰亚胺于制备耐高温树脂基复合材料中的用途，所述热固性聚酰亚胺具有如式(I)所示的结构：
[0031][0032]其中，Ar选自下式任一者所示的结构：
[0033][0034]n选自0～10中的任一整数。
[0035]在一些较为具体的实施方案中，所述热固性聚酰亚胺的制备方法包括：
[0036]S1.在保护气氛下，使包含芴二酐单体、芳香族二胺单体和有机溶剂的混合反应体系于80～100℃反应6～8h；
[0037]S2.向步骤S1所述混合反应体系中加入封端剂，继续反应2～4h；
[0038]S3.将步骤S2所获反应混合物升温至170～190℃继续反应4～6h，制得聚酰亚胺树脂。
[0039]在一些较为具体的实施方案中，所述芴二酐单体具有如式(Ⅱ)所示的结构：
[0040][0041]在一些较为具体的实施方案中，所述芳香族二胺单体包括2,2
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双(三氟甲基)-4,4
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二氨基联苯、4,4
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二氨基二苯醚、3,4
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二氨基二苯醚、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4
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二氨基二苯甲烷、2,2
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双(三氟甲基)-4,4
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二氨基二苯醚、2,2
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双甲基-4,4
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二氨基联苯、3,3
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双甲基-4,4
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二氨基二苯甲烷、间苯二胺、9,9-双(4-氨基苯基)芴、对苯二胺中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此，其中所述2,2
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双(三氟甲基)-4,4
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二氨基联苯、4,4
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二氨基二苯醚、3,4
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二氨基二苯醚、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4
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二氨基二苯甲烷、2,2
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双(三氟甲基)-4,4
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二氨基二苯醚、2,2
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双甲基-4,4
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二氨基联苯、3,3
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双甲基-4,4
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二氨基二苯甲烷、间苯二胺、9,9-双(4-氨基苯基)芴、本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种热固性聚酰亚胺于制备耐高温树脂基复合材料中的用途，所述热固性聚酰亚胺具有如式(I)所示的结构：其中，Ar选自下式任一者所示的结构：n选自0～10中的任一整数。2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述热固性聚酰亚胺的制备方法包括：S1.在保护气氛下，使包含芴二酐单体、芳香族二胺单体和有机溶剂的混合反应体系于80～100℃反应6～8h；S2.向步骤S1所述混合反应体系中加入封端剂，继续反应2～4h；S3.将步骤S2所获反应混合物升温至170～190℃继续反应4～6h，制得聚酰亚胺树脂。3.根据权利要求2所述的用途，其特征在于，所述芴二酐单体具有如式(Ⅱ)所示的结构：
4.根据权利要求2所述的用途，其特征在于：所述芳香族二胺单体包括2,2
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双(三氟甲基)-4,4
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二氨基联苯、4,4
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二氨基二苯醚、3,4
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二氨基二苯醚、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4
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二氨基二苯甲烷、2,2
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双(三氟甲基)-4,4
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二氨基二苯醚、2,2
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双甲基-4,4
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二氨基联苯、3,3
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双甲基-4,4
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【专利技术属性】
技术研发人员：孟祥胜，阎敬灵，王震，王献伟，蔡牧航，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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