【技术实现步骤摘要】
一种巯基百菌清及其合成方法、纯化方法和应用
[0001]本专利技术涉及有机化学合成
,具体而言,涉及一种巯基百菌清及其合成方法、纯化方法和应用。
技术介绍
[0002]百菌清,又名2,4,5,6
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四氯
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1,3
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苯二腈,分子式为C8Cl4N2,是一种广谱保护性杀菌剂。百菌清最主要的分解产物是4
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羟基百菌清,毒性强于百菌清,其急性毒性是百菌清的30倍,并在环境中持续存在的时间更长久。
[0003]但是在果蔬基质的农药残留检测中,申请人率先发现百菌清在很多果蔬基质中能够转化为新型污染物
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巯基百菌清。但是国内外对于巯基百菌清的研究尚处于初级探索阶段,巯基百菌清的合成方法仍不成熟,使得巯基代谢产物的标准物质难以获得,导致这类新型污染物在果蔬产品中的污染水平及潜在风险仍是未知。因此,巯基百菌清的合成及纯化对于此类药物的检测、毒性评价以及风险评估等具有十分重要的意义。
[0004]鉴于此,特提出本专利技术。
专 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种巯基百菌清,其特征在于,其结构式如下:2.一种巯基百菌清的合成方法,其特征在于,其包括将百菌清和巯基化合物于有机溶剂中进行亲核取代反应;其中,所述百菌清的结构式为:所述巯基百菌清的结构式为3.根据权利要求2所述的巯基百菌清的合成方法,其特征在于,所述百菌清和所述巯基化合物中巯基的摩尔比为1:0.05
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20;优选地,所述百菌清和所述巯基化合物中巯基的摩尔比为1:1
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5;优选地,所述亲核取代的反应温度为0
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200℃,反应时间为30s
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72h;优选地,所述亲核取代的反应温度为20
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50℃,反应时间为10
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60min。4.根据权利要求2所述的巯基百菌清的合成方法,其特征在于,所述巯基化合物包括硫氢化钠和硫化氢中的至少一种;优选地,所述有机溶剂包括甲醇、乙腈和丙酮中的一种或几种。5.根据权利要求2所述的巯基百菌清的合成方法,其特征在于,所述亲核取代反应包括:将所述百菌清溶解于部分所述有机溶剂中获得百菌清溶解液;将所述巯基化合物溶解于剩余的所述有机溶剂中获得巯基化合物溶解液;将所述巯基化合物溶解液滴加至所述百菌清溶解液中进行所述亲核取代反应。6.一种巯基百菌清的纯化方法,其特征在于,其包括对如权利要求2
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5任一项所述的巯基百菌清的合成方法获得的巯基百菌清的反应液进行纯化。7.根据权利要求6所述的巯基百菌清的纯化方法,其特征在于,对所述反应液进行纯化包括:将所述反应液先经溶剂交换盐析法获得上清液,对所述上清液进行反相固相萃取法进行纯化;优选地,将所述反应液经溶剂交换盐析法获得所述上清液包括:将所述反应液干燥后,加入第一复溶溶剂对有效成分进行复溶,析出不溶杂质,过滤取滤液;所...
【专利技术属性】
技术研发人员:邱静,李楠,夏伊宁,钱永忠,
申请(专利权)人:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,
类型:发明
国别省市:
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