一种多层纳米复合材料及其电化学免疫传感器和制备方法技术

本发明专利技术提出一种CMK

【技术实现步骤摘要】
(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)
n
多层组装的纳米复合材料。
[0013]本专利技术中，带负电荷的金纳米粒子AuNPs溶液的制备步骤如下，取氯金酸溶解于沸腾的水溶液中并持续搅拌，在搅拌和加热下，将柠檬酸滴加至上述溶液中，在搅拌充分后，溶液从浅黄色变为紫色，冷却至室温，在10000r/min下离心30min，取沉淀用去离子水充分洗涤，再加入去离子水，即得AuNPs溶液。所得溶液在4℃下避光保存，直至使用。
[0014]本专利技术中，带正电荷的包含二茂铁甲酸的镁铝双金属氢氧化物(Fc@MgAl
‑
LDH)溶液的制备步骤如下，将Fc溶于NaOH溶液中，在磁力搅拌下，缓慢滴加Al(NO3)3·
9H2O和Mg(NO3)2·
6H2O溶液，调节pH在9
‑
10,将所得黄色沉淀静置24小时，收集产物，用去离子水充分洗涤，在50℃下真空干燥，其中，去离子水均通氮气以除去氧气。
[0015]本专利技术的第三目的在于提出一种电化学免疫传感器。包括基底电极、修饰于基底电极上的纳米复合材料以及固定在纳米复合材料上的抗体，所述纳米复合材料为权利要求1所述的多层纳米复合材料CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)
n
，基底电极为裸金电极或玻碳电极。
[0016]本专利技术中，多层纳米复合材料为CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)4。
[0017]本专利技术的第四目的在于提出上述电化学免疫传感器的制备方法，包括以下步骤：将戊二醛(GA)滴到经CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)n多层纳米复合材料修饰的基底电极表面，在37℃下孵育30分钟，然后，将抗体滴到基底电极表面4℃下12小时，用0.01M pH 7.0的PBS(磷酸缓冲盐溶液)溶液清洗，随后，将1％BSA(牛血清蛋白，M/V)滴到基底电极上孵育30min，并用0.01M pH 7.0的PBS溶液洗涤后，将基底电极在40℃下在不同抗原浓度下孵育40分钟，即得。
[0018]本专利技术的有益效果在于：
[0019]本专利技术提出的CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)n多层纳米复合材料集合了包含二茂铁甲酸的镁铝双金属氢氧化物、有序介孔碳和纳米金的优良性能。本专利技术的CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)
n
多层纳米复合材料带有大量的羧基，由于羧基为亲水基团，CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)
n
多层纳米复合材料在水溶液中分散更加均匀不易团聚。
[0020]本专利技术提出的纳米复合材料的制备方法将性能优异的CMK
‑
3和AuNPs与Fc@MgAl
‑
LDH纳米材料通过正负电相互吸引层层自组装构建CMK
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3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)n多层纳米复合材料。层层自组装构建的CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)n多层纳米复合材料极大地提高了Fc@MgAl
‑
LDH纳米材料的导电性能。本方法成本低、制得的CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)n多层纳米复合材料粘附性强、成膜性好、比表面积大、附载能力强、导电性能强和较好的电化学活性等优良性质。
[0021]本专利技术将带相反电荷的纳米材料进行层层组装从而改进单一纳米材料的缺点，放大纳米材料的优点。对双金属氢氧化物纳米材料进行改进，制备了具有多种纳米材料优异性能的CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)
n
多层纳米复合材料。这不仅显著提高了双金属氢氧化物的导电性能，而且同时获得了CMK
‑
3和AuNPs纳米材料的优良性质。其独特的多层状结构，提高了MgAl
‑
LDH负载能力、吸附能力和比表面积。CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)
n
多层纳米复合材料独特的多层状结构赋予其更多的结合位点，易于官能团和金属纳米材料修饰和负载。
[0022]以本专利技术的CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)
n
多层纳米复合材料设计的生物传感体系的步骤简单、性能出众和具有实用价值，易于批量生产的，集聚了多种纳米材料的优良特性，可在生物传感领域、海水淡化、生物医疗等领域应用中获得更加优异的表现。
附图说明
[0023]图1.本专利技术的电化学免疫传感器的设计说明图。
[0024]图2.实施例1中制备的含二茂铁甲酸的镁铝双金属氢氧化物(Fc@MgAl
‑
LDH)的SEM图。
[0025]图3.实施例1中制备的纳米金(AuNPs)的SEM图。
[0026]图4.实施例1中制备的含二茂铁甲酸的镁铝双金属氢氧化物(Fc@MgAl
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LDH)的FTIR图。
[0027]图5.实施例1中制备的含二茂铁甲酸的镁铝双金属氢氧化物(Fc@MgAl
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LDH)的XRD图。
[0028]图6.实施例1中制备的含二茂铁甲酸的镁铝双金属氢氧化物(Fc@MgAl
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LDH)的XPS图，其中图A是Fc@MgAl
‑
LDH的XPS图，图B是Mg 1s的结合能图，图C是Al 2p的结合能图，图D是O1s的结合能图，图E是Fe 2p 3/2，Fe 2p 1/2的结合能图。
[0029]图7.实施例1中制备的AuNPs、CMK
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3和Fc@MgAl
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LDH的Zeta电位图，其中图A是AuNPs的Zeta电位图，图B是CMK
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3的Zeta电位图，图C是Fc@MgAl
‑
LDH的Zeta电位图。
[0030]图8.实施例2中CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)
n
纳米材料层数(n)的条件优化。
[0031]图9.实施例4中电化学免疫传感器的电化学阻抗谱、循环伏安图和差分脉冲伏安图，其中图A是电化学阻抗谱图，图B是循环伏安图，图C是差分脉冲伏安图。
具体实施方式
[0032]下面的实施例将对本专利技术予以进一步的说明，但并不因此而限制本专利技术。
[0033]实施例1.CMK
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3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)
n
多层纳米复合材料的制备
[0034](1)制备带负电荷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多层纳米复合材料，其特征在于，所述多层纳米复合材料为CMK
‑
3(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)
n
，其中n大于等于1，由CMK
‑
3和n层组装的AuNPs和Fc@MgAl
‑
LDH组成。2.根据权利要求1所述的多层纳米复合材料，其特征在于，所述n等于4。3.一种如权利要求1所述的多层纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将CMK
‑
3溶液滴涂在基底电极上，接着取AuNPs溶液滴涂在基底电极上，再取Fc@MgAl
‑
LDH溶液滴涂在基底电极上，自然干燥后，重复AuNPs溶液和Fc@MgAl
‑
LDH溶液的滴涂操作，叠加n层至(Au/Fc@MgAl
‑
LDH)
n
，即得。4.根据权利要求3所述的多层纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述AuNPs溶液的制备步骤如下，取氯金酸溶解于沸腾的水溶液中并持续搅拌，在搅拌和加热下，滴加柠檬酸，搅拌充分后，冷却至室温，在10000r/min下离心30min，取沉淀用去离子水充分洗涤，再加入去离子水，即得AuNPs溶液。5.根据权利要求3所述的多层纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述Fc@MgAl
‑
LDH溶液的制备步骤如下，将Fc溶于NaOH溶液中，在磁力搅拌下，滴加Al(NO3)3·
9H2O和Mg(NO3)2·
6H2O溶液，调节pH在9

【专利技术属性】
技术研发人员：潘洪志，吴梦蝶，常东，
申请(专利权)人：上海健康医学院，
类型：发明
国别省市：