本发明专利技术公开了一种WSe2/WS2垂直异质结纳米材料及其制备方法；所述制备方法，包括如下步骤：以WSe2粉末和WO3粉末为原料，通过第一次化学气相沉积于衬底表面生长WSe2/WO3纳米片，然后将含WSe2/WO3纳米片的衬底，盖于装有NaCl粉末的容器中，并使得装有NaCl粉末的容器留有敞口，在含有S蒸汽的环境下，于含WSe2/WO3纳米片的衬底表面进行第二次化学气相沉积，控制第二次化学气相沉积的温度为530～570℃，即获得WSe2/WS2垂直异质结纳米材料。本发明专利技术通过WO3纳米片辅助的化学气相沉积法在较低温度下获得WSe2/WS2垂直异质结纳米材料，解决了现有技术中高温下制备WSe2/WS2垂直异质结纳米材料时底层材料易发生热分解、原子替换的难题，为制备其他高质量二维异质结提供了新的方法思路。备其他高质量二维异质结提供了新的方法思路。备其他高质量二维异质结提供了新的方法思路。
【技术实现步骤摘要】
一种WSe2/WS2垂直异质结纳米材料及其制备方法
[0001]本专利技术涉及一种WSe2/WS2垂直异质结纳米材料及其制备方法；属于二维层状合金材料复合结构制备
技术介绍
[0002]异质结构，特别是范德华异质结构，由于具有丰富的界面特性，如无悬挂键、干净、存在超快的电荷转移等，在光电子器件领域具有广泛的应用前景。目前有众多基于二维异质结构光电器件的研究，包括光电探测器、发光器件、光伏器件等。但大部分具有优异性能的器件应用均是基于机械剥离法制备的材料，在大规模器件应用层面比较受限。从实际应用角度，能规模化可控制备大面积、高质量二维异质结构对其器件应用具有重要意义。
[0003]目前也有许多二维异质结构可控合成的工作报道，但大部分的光电器件性能一般。限制其性能的关键因素是材料质量。这主要受限于其高温制备过程，在制备中底材料易发生热分解，原子替换等。到目前为止，有一些工作通过盐辅助CVD法，从降低金属氧化物粉末前驱体的熔点，从而降低生长温度角度去提高所制备材料质量，比如MoSe2/WSe2、WS2/MoS2。但是由于金属氧化物粉末的化学反应活性低，制备过程还是需要在较高的温度下(700℃以上)进行。也有一些工作将高熔点的金属氧化物粉末前驱体更换成低熔点的盐类(钼酸钠、钨酸钠等)，获得了高质量的MoSe2/NbSe2异质结构。但是这种方法只适合一步法生长硫族元素相同的异质结构，限制了多种异质结构的制备。所以，发展一种普适的、对材料无损的CVD方法尤为重要。
技术实现思路
[0004]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种WSe2/WS2垂直异质结纳米材料的制备方法；解决了现有技术中高温下制备WSe2/WS2垂直异质结纳米材料时底层材料易发生热分解、原子替换等难题。
[0005]本专利技术的第二个目的在于提供上述制备方法所制备的高质量的WSe2/WS2垂直异质结纳米材料。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]本专利技术一种WSe2/WS2垂直异质结纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]以WSe2粉末和WO3粉末为原料，通过第一次化学气相沉积于衬底表面生长WSe2/WO3纳米片，然后将含WSe2/WO3纳米片的衬底，盖于装有NaCl粉末的容器中，并使得装有NaCl粉末的容器留有敞口，在含有S蒸汽的环境下，于含WSe2/WO3纳米片的衬底表面进行第二次化学气相沉积，控制第二次化学气相沉积的温度为530～570℃，即获得WSe2/WS2垂直异质结纳米材料。
[0009]本专利技术的制备方法，先生成WSe2/WO3纳米片，然后于S蒸汽的环境下，以NaCl粉末为催化剂，使得WO3与S反应，最终生成WSe2/WS2垂直异质结纳米材料，本专利技术的制备方法，由于所形成的WO3纳米片，熔点更低、化学反应活性更高，然后在NaCl粉末为催化剂的促进下，在
600℃以下即能够生成WSe2/WS2垂直异质结纳米材料，避免了高温制备所产生的热分解、原子替换的问题。
[0010]优选的方案，所述衬底为SiO2/Si衬底。在本专利技术的所使用的SiO2/Si衬底为清洁过的干净的SiO2/Si衬底。
[0011]优选的方案，所述第一次化学气相沉积的温度为600
‑
650℃，第一次化学气相沉积的时间为2
‑
5min。
[0012]在该优选方案的时间范围内，使得所生长的WSe2/WO3纳米片中，WSe2纳米片与WO3纳米片均为单层，而单层的WO3纳米片反应活性更高，更有利于第二次化学气相沉积温度的降低。
[0013]优选的方案，所述WSe2/WO3纳米片的生长过程为：将装有WSe2粉末和WO3粉末的容器，衬底置于具有进气口，出气口和中心加热区的管式炉中，其中装有WSe2粉末和WO3粉末的容器放置于管式炉的中心加热区，衬底放置于管式炉的下游沉积区，所述下游沉积区靠近出气口一端；然后进行第一次气相沉积于衬底表面生长获得WSe2/WO3纳米片。
[0014]进一步的优选，所述中心加热区的温度为980～1050℃。
[0015]在本专利技术中，下游沉积区的温度即为第一次化学气相沉积的温度。
[0016]优选的方案，所述第一次化学气相沉积于常压下进行，第一次化学气相沉积以氩气为载气，所述氩气的流量为50～80sccm。
[0017]优选的方案，将含WSe2/WO3纳米片的衬底，按WSe2/WO3纳米片朝上的方式，盖于装有NaCl粉末的容器中，然后置于具有进气口，出气口和中心加热区的管式炉的中心加热区，将含S粉的容器置于上游区域，所述上游区域为靠近进气口一端；然后于含WSe2/WO3纳米片的衬底表面进行第二次化学气相沉积，即获得WSe2/WS2垂直异质结纳米材料。
[0018]在本专利技术中，第二次化学气相沉积的温度即为管式炉的中心加热区的温度。
[0019]进一步的优选，所述上游区域的温度为100
‑
200℃。
[0020]优选的方案，所述第二次化学气相沉积的时间为5
‑
10min。
[0021]优选的方案，所述第二次化学气相沉积时炉内压强为1
‑
10Torr，最优选7Torr。
[0022]专利技术人发现，在上述压强范围内，即可以使WS2很好的成核与外延，又有利于WO3和NaCl的蒸发，利于反应的进行，而若压强过小，不利于WS2的成核和外延；压强过高，不利于WO3和NaCl的蒸发，不利于反应的进行。
[0023]优选的方案，所述第二次化学气相沉积以氩气为载气，所述氩气的流量为50～80sccm。
[0024]本专利技术还提供上述制备方法所制备的WSe2/WS2垂直异质结纳米材料。
[0025]优选的方案，所述WSe2/WS2垂直异质结纳米材料为垂直堆叠层状结构，其中底层为WSe2层，底层上堆叠WS2层。
[0026]优选的方案，所述WSe2层为单层，其厚度为0.9nm，WS2层为单层，厚度为0.9nm。
[0027]优选的方案，所述WS2层堆叠于WSe2层后形成一个重叠区域；所述重合区域的厚度为1.8nm。
[0028]优选的方案，所述堆叠在顶层上的WS2层在垂直方向投影所得面积小于底层在垂直方向投影所得的面积。
[0029]本专利技术所得WSe2/WS2垂直异质结纳米材料和机械剥离堆垛的异质结构相比，层间
耦合要强、层间距要小。在488纳米激光的照射下，WSe2/WS2垂直异质结纳米材料区域观测到明显的层间激子发射。
[0030]原理与优势
[0031]本专利技术的制备方法利用两步CVD过程，第一个过程以WSe2和WO3混合粉末为原料，通过严格控制原料的加热温度从而达到有效的控制它们的蒸发量，载气将WSe2和WO3蒸汽送到沉积区，当沉积区的温度以及反应物浓度都达到最合适的条件时，可以得到WSe2/WO3纳米片。
[0032]第二个CVD过本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种WSe2/WS2垂直异质结纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：以WSe2粉末和WO3粉末为原料，通过第一次化学气相沉积于衬底表面生长WSe2/WO3纳米片，然后将含WSe2/WO3纳米片的衬底，盖于装有NaCl粉末的容器中，并使得装有NaCl粉末的容器留有敞口，在含有S蒸汽的环境下，于含WSe2/WO3纳米片的衬底表面进行第二次化学气相沉积，控制第二次化学气相沉积的温度为530～570℃，即获得WSe2/WS2垂直异质结纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种WSe2/WS2垂直异质结纳米材料的制备方法，其特征在于：所述第一次化学气相沉积的温度为600
‑
650℃，第一次化学气相沉积的时间为2
‑
5min。3.根据权利要求1所述的一种WSe2/WS2垂直异质结纳米材料的制备方法，其特征在于：所述WSe2/WO3纳米片的生长过程为：将装有WSe2粉末和WO3粉末的容器，衬底置于具有进气口，出气口和中心加热区的管式炉中，其中装有WSe2粉末和WO3粉末的容器放置于管式炉的中心加热区，衬底放置于管式炉的下游沉积区，所述下游沉积区靠近出气口一端；然后进行第一次气相沉积于衬底表面生长获得WSe2/WO3纳米片；所述中心加热区的温度为980～1050℃。4.根据权利要求1或3所述的一种WSe2/WS2垂直异质结纳米材料的制备方法，其特征在于：所述第一次化学气相沉积于常压下进行，第一次化学气相沉积以氩气为载气，所述氩气的流量为50～80sccm。5.根据权利要求1所述的一种WSe2/WS2垂直异质结纳米材料的制备方法，其特征在于：将含WSe2/WO3纳米片的衬底，按WSe2/WO3纳...
【专利技术属性】
技术研发人员：李东，游文霞，郑弼元，潘安练，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：
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