一种二硫化钼图形的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二硫化钼图形的制备方法，该制备方法包括以下过程：裁剪合适大小的Mo箔图形；利用电化学阳极氧化法氧化Mo箔图形；采用改进的化学气相沉积法生长MoS2图形。该方法用于制备MoS2图形具有操作简便、实用性高、图案多样、位置灵活并且可以制备大面积薄层均匀的MoS2薄膜图形等优点。薄膜图形等优点。薄膜图形等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼图形的制备方法


[0001]本专利技术属于二维薄层材料的制备领域，具体涉及一种大面积薄层均匀的二硫化钼图形的制备方法。

技术介绍

[0002]MoS2是一种低维度宽带隙的半导体材料，带隙具有厚度依赖性，并且由于其优异的半导体性能(高开关比、迁移率)、合适的带隙宽度、高稳定性等特点在电子器件应用中展现出极大的优势，同时它的平面结构使得它有望应用于电子器件。然而在应用过程中也有局限性，如高质量、大面积的MoS2薄膜制备相对不稳定、成本较高；此外，实用化的器件通过各种电路图形实现，针对于不同的器件结构的要求，需设计预制匹配的材料图案，所以MoS2图形的生长方法探索是实现器件构筑的必然要求，同时生长图形是阵列化生长的前提，可以为将性能研究从单个器件阶段提升到集成器件阶段奠定基础。因此，本专利技术主要通过电化学阳极氧化法预处理Mo箔图形和改进的化学气相沉积法，通过限域空间的方法，制备得到具有特定图形的大面积高质量薄层均匀MoS2薄膜。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术方法的不足，以一种新颖的方法实现MoS2图形的合成。首先预处理具有特定图形的Mo箔，而后再采用改进的化学气相沉积法制备得到大面积薄层均匀的MoS2图形薄膜。该制备工艺简便易实施，获得的MoS2图形薄膜质量好，薄且均匀。
[0004]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种二硫化钼图形的制备方法，包括以下步骤：（1）定制具有特定图形的Mo箔；（2）预处理Mo箔：采用电化学阳极氧化法将Mo箔氧化成MoO
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前驱体；（3）将步骤（2）预处理后的Mo箔放置于指定基底上，采用改进的化学气相沉积法生长MoS2图形。
[0005]具体步骤如下：（1）将定制的具有特定图形的Mo箔裁剪成合适大小的形状，在无水乙醇和水中超声2~3次，每次10
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30 min，以去除Mo箔表面有机污染物等杂质；（2）预处理Mo箔：采用电化学阳极氧化法将洗干净的Mo箔氧化，整个氧化过程在三电极氧化系统中进行，Mo箔为工作电极，铂片为对电极，甘汞电极为参比电极，置于特制的电解液中氧化，电镀电压约0.4
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0.7 V，电镀时间约5
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25 min。电镀完毕后将氧化后的Mo箔从电解液中取出，在去离子水中浸泡清洗后自然干燥；电解液的成分为0.15 mol/L H2C2O4•
2H2O、0.1 mol/L Na2SO4以及0.01 mol/L NaF，根据每次电解液溶剂（去离子水）的体积称量各成分对应的质量，在超声搅拌的作用下溶解在溶剂中，得到澄清的电解液置于长颈烧瓶中保存备用。
[0006]（3）以SiO2/Si或Al2O3作为生长基底，采用升华硫和步骤（2）中氧化后的Mo箔为生长源，称取0.5
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2 g升华硫承载于刚玉舟中放置在上游区域，利用外置加热带加热，氧化后的Mo箔以平铺方式置于基底上，并在该Mo箔上方再放置一与前述生长基底相同大小的基底，随后共同放置于石英舟上并置于单温区管式炉中心温区，完成化学气相沉积生长过程。全程在氩气氛围下进行，氩气流速为50
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100 sccm，先通入氩气15 min以排尽管内空气，然后以10
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40 ℃/min的升温速率加热管式炉至750
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1000 ℃，保持10
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50 min，当管式炉加热至600
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800 ℃时，开启硫粉加热带（130
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170 ℃），待管式炉自然降温至一定温度（200
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350 ℃）后，打开炉门关闭加热带，降至室温后取出样品。
[0007]本专利技术的显著优点在于：本专利技术基于电化学阳极氧化法和改进的化学气相沉积法，电化学阳极氧化法预处理Mo箔，获得MoO
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前驱体。由于Mo箔氧化反应由表及里进行，不同深度的Mo箔氧化程度不一样，所以获得的MoO
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前驱体富含熔点不同的多价态氧化物且为层层分布的形式，二者能够共同保证MoO
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的逐步、适量供应，与单质S在适当的温度下进行反应，有利于高质量MoS2的逐层生长。此外，通过改变电镀条件能够调制MoO
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的价态与氧化深度，从而调控Mo源的供应时间与有效量，有助于控制MoS2的生长。
[0008]化学气相沉积法生长MoS2图形过程中，预处理后的Mo箔上方盖上一个基底以形成限域，可以有效的防止钼源流失，利于得到具有完整图案的MoS2薄膜，此方法具有新颖简易的特点，并且可以获得大面积薄单层均匀的MoS2图形薄膜，有助于推进构筑电子器件的应用研究。
[0009]本专利技术与直接以MoO3粉和S粉为原料通过化学气相沉积法生长MoS2的方法相比，本专利技术的方法可以得到具有特定图形的MoS2薄膜，而直接以MoO3粉为原料制备MoS2薄膜，存在MoS2薄膜随意生长，薄膜形貌和大小不可控制的缺点，即无法控制制备得到的MoS2薄膜的图形和大小，不适用于需要特定MoS2薄膜图形的电子器件构筑。
附图说明
[0010]图1中(a)和(c)为Al2O3基底上生长的不同图形的MoS2薄膜实物图，(b)和(d)为对应的10倍下的光学显微镜图；图2中(a)为预处理后Mo箔的100倍下光学显微镜图像，(b)为Al2O3基底上生长的对应MoS2图形的100倍下光学显微镜图像；图3为合成的MoS2图形薄膜的拉曼光谱图；图4中(a)为所生长的大面积MoS2薄膜在400倍下的光学显微镜图像，(b)为(a)图所对应的拉曼mapping图；图5为合成的MoS2图形薄膜的AFM图。
具体实施方式
[0011]本专利技术用下列实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术的保护范围并不限于下列实施例。
[0012]实施例1（1）将定制的具有特定图形的Mo箔裁剪成合适大小的形状，在无水乙醇和水中超
声2次，每次约10 min，以去除Mo箔表面有机污染物等杂质；（2）预处理Mo箔：采用电化学阳极氧化法将洗干净的Mo箔氧化，整个氧化过程在三电极氧化系统中进行，Mo箔为工作电极，铂片为对电极，甘汞电极为参比电极，置于特制的电解液中氧化，电镀电压约0.52V，电镀时间约15 min。电镀完毕后将氧化后的Mo箔从电解液中取出，在去离子水中浸泡清洗后自然干燥；其中，电解液的成分为0.15 mol/L H2C2O4•
2H2O、0.1 mol/L Na2SO4以及0.01 mol/L NaF；（3）以Al2O3作为生长基底，采用升华硫和步骤（2）中氧化后的Mo箔为生长源，称取1.0 g升华硫承载于刚玉舟中放置在上游区域，利用外置加热带加热，氧化后的Mo箔以平铺方式置于基底上，并在该Mo箔上方再放置一与前述生长基底相同大小的Al2O3基底，随后共同放置于石英舟上并置于单温区管式炉中心温区，完成化学气相沉积生长过程。全程在氩气氛围下进行，氩气流速为100 sccm，先通入氩气15 min以排尽管内本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼图形的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）定制具有特定图形的Mo箔；（2）预处理Mo箔：采用电化学阳极氧化法将Mo箔氧化成MoO
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前驱体；（3）将步骤（2）预处理后的Mo箔放置于指定基底上，采用改进的化学气相沉积法生长具有特定图形的MoS2。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：（1）将定制的具有特定图形的Mo箔裁剪成合适大小的形状，在无水乙醇和水中超声2~3次，每次10
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30 min，以去除Mo箔表面杂质；（2）预处理Mo箔：采用电化学阳极氧化法将洗干净的Mo箔氧化，整个氧化过程在三电极氧化系统中进行，Mo箔为工作电极，铂片为对电极，甘汞电极为参比电极，置于特制的电解液中氧化，电镀电压0.4
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0.7 V，电镀时间5
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25 min，电镀完毕后将氧化后的Mo箔从电解液中取出，在去离子水中浸泡清洗后自然干燥；（3）以SiO2/Si或Al2O3作为生长基底，采用升华硫和步骤（2）中预处理后的Mo箔为生长源，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑晶莹，黄永丰，江凡，陈奇俤，詹红兵，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：