一种提高聚乙烯醇醇解度的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种提高聚乙烯醇醇解度的方法及装置，所述方法包括：(1)处理阴离子交换树脂；(2)用水溶胀聚乙烯醇；(3)溶胀液在聚乙烯醇和阴离子交换树脂之间循环重复，获得提高醇解度的聚乙烯醇产品和反应液。本发明专利技术的提高聚乙烯醇醇解度的方法投入成本低，工艺简捷，效果显著。果显著。果显著。

【技术实现步骤摘要】
一种提高聚乙烯醇醇解度的方法及装置


[0001]本专利技术属于聚乙烯醇制备领域，具体涉及一种提高聚乙烯醇醇解度的方法及装置。

技术介绍

[0002]聚乙烯醇(PVA)是重要的化工原料，可用于制造胶水、乳化剂等，用途十分广泛。聚乙烯醇是聚醋酸乙烯酯(PVAC)与甲醇经过醇解反应得到，NaOH为催化剂，但是，存在的副反应产生杂质醋酸钠，降低产品质量，影响聚乙烯醇的醇解度。目前聚乙烯醇的醇解度达不到100％，且已有的方法基本是在聚合时引入新的添加剂或者在醇解时调节加入碱的量以及在PVA中加入复合增塑剂等达到目标，工艺复杂且不好控制，成本高，指标不能达到要求。为降低醋酸钠含量目前采用的技术是聚合时改用新的溶剂和引发剂制备得出，并用大量的甲醇洗涤。
[0003]中国专利CN106279479A公开一种提高产品聚乙烯醇醇解度的方法，通过对醇解度较低的PVA产品进行溶胀后再次醇解以提高聚乙烯醇的醇解度，这种方法不能降低杂质醋酸钠的含量，只是单纯提高聚乙烯醇的醇解度，生产得到的聚乙烯醇产品依然受到杂质影响。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中聚乙烯醇的醇解度低、存在杂质的问题，本专利技术提出一种聚乙烯醇的制备方法及装置，通过向聚乙烯醇中引入离子交换树脂，使得聚乙烯醇的醇解度达到99.9％以上，同时产品的醋酸钠含量低于0.50wt％。
[0005]根据本专利技术的第一个实施方案，提供一种提高醇解度聚乙烯醇的方法，其包括以下步骤：
[0006](1)处理阴离子交换树脂，获得再生的阴离子交换树脂；
[0007](2)将聚乙烯醇用水溶胀；
[0008](3)将步骤(2)的聚乙烯醇溶胀液输送至步骤(1)再生的阴离子交换树脂中进行反应得到醇解度提高的聚乙烯醇。
[0009]进一步地，步骤(1)还包括处理阳离子交换树脂，获得再生的阳离子交换树脂。
[0010]进一步地，还包括步骤(4)，将步骤(3)生成的聚乙烯醇的反应液输送至步骤(1)再生的阳离子交换树脂中进行反应，得到醇解度提高的聚乙烯醇。
[0011]进一步地，所述步骤(3)中，将步骤(2)的聚乙烯醇溶胀液输送至步骤(1)再生的阴离子交换树脂中、停留、进行反应得到醇解度提高的聚乙烯醇。
[0012]进一步地，所述步骤(3)中，将步骤(3)生成的聚乙烯醇的反应液再返回至阴离子交换树脂中反应直至聚乙烯醇的醇解度达到设定值，或者，将步骤(2)的聚乙烯醇溶胀液输送至步骤(1)再生的阴离子交换树脂中进行循环反应直至聚乙烯醇的醇解度达到设定值。
[0013]进一步地，所述步骤(3)中的反应包括阴离子交换反应和酯皂化反应。
[0014]根据本专利技术的又一个实施方案，提供一种提高聚乙烯醇醇解度的方法，其包括以下步骤：
[0015](1)处理阴离子交换树脂和，获得再生的阴离子交换树脂；
[0016](2)将聚乙烯醇用水溶胀；
[0017](3)将聚乙烯醇溶胀液(即，聚乙烯醇溶胀后过滤去除聚乙烯醇的水溶液)输送至步骤(1)再生的阴离子交换树脂中进行反应，然后从所述阴离子交换树脂分离出的反应液A返回输送至步骤(2)的溶胀后的聚乙烯醇(即，已去掉溶胀液的聚乙烯醇)中进行反应得到反应液B(即，反应液A与聚乙烯醇反应后分离出的溶液)再输送至阴离子交换树脂中，重复上述过程一次或多次(例如1
‑
50次，2
‑
40次，3
‑
35次，4
‑
32次，5
‑
30次，优选7
‑
25次，优选8
‑
20次，优选9
‑
18次，更优选10
‑
15次)，重复过程中定期取样，检测聚乙烯醇的醇解度达到设定值，获得提高醇解度后的聚乙烯醇产品及其反应液C。
[0018]进一步地，步骤(1)还包括处理阳离子交换树脂，获得再生的阳离子交换树脂。
[0019]进一步地，还包括步骤(4)，将步骤(3)获得的反应液C输送至再生的阳离子交换树脂中进行反应，然后将所述阳离子交换树脂的反应液D返回至醇解度提高后的聚乙烯醇(即，已去掉反应液C的聚乙烯醇)，重复上述过程一次或多次(例如1
‑
50次，2
‑
40次，3
‑
35次，4～32次，5
‑
30次，优选7
‑
25次，优选8
‑
20次，优选9
‑
18次，更优选10
‑
15次)，重复过程中定期取样，检测反应液D的pH达到设定值后，得到提高醇解度的聚乙烯醇产品。
[0020]进一步地，步骤(1)中，阴离子交换树脂和阳离子交换树脂处理前分别用水反复洗涤；阴离子交换树脂的再生包括：用碱液浸泡阴离子交换树脂(浸泡时间例如10
‑
120分钟，优选20
‑
60分钟，更优选25
‑
40分钟，例如30分钟)，然后用水洗涤(例如一次或多次，例如3
‑
6次)，碱液的用量为阴离子树脂体积的0.5
‑
10倍，优选0.7
‑
8倍，优选0.8
‑
5倍，更优选1
‑
3倍，所述碱液例如可以为浓度0.5～6mol/L，优选1～5mol/L，优选3～5mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
[0021]阳离子交换树脂的再生包括：用酸液浸泡阳离子树脂(浸泡时间例如10
‑
120分钟，优选20
‑
60分钟，更优选25
‑
40分钟，例如30分钟)，然后用水洗涤(例如一次或多次，例如3
‑
6次)，酸液的用量为阳离子树脂体积的0.5
‑
10倍，优选0.7
‑
8倍，优选0.8
‑
5倍，更优选1
‑
3倍，所述酸液例如可以为浓度0.1～7mol/L，优选0.5～6mol/L，优选3～5mol/L的盐酸或硫酸溶液。
[0022]进一步地，步骤(1)中，阴离子交换树脂再生时，水洗阴离子交换树脂至水洗液的pH优选为7
‑
9，更优选为7.5
‑
8.5，最优选为8；阳离子交换树脂时，水洗阳离子交换树脂至水洗液的pH优选为5
‑
7，更优选为5.5
‑
6.5，最优选为6。
[0023]进一步地，步骤(2)中，按体积计，溶胀所用水的量为聚乙烯醇量的1.5
‑
10倍，优选2～6倍，更优选3～4倍，溶胀温度为20
‑
80℃，优选为20
‑
60℃，更优选为30
‑
50℃，溶胀时间5
‑
40小时，优选为10
‑
20小时。
[0024]进一步地，步骤(3)中，以干基重量计算，每份聚乙烯醇(干基)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高聚乙烯醇醇解度的方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)处理阴离子交换树脂，获得再生的阴离子交换树脂；(2)将聚乙烯醇用水溶胀；(3)将步骤(2)的聚乙烯醇溶胀液输送至步骤(1)再生的阴离子交换树脂中进行反应得到醇解度提高的聚乙烯醇。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤(1)处理阳离子交换树脂，获得再生的阳离子交换树脂；和步骤(4)，将步骤(3)生成的聚乙烯醇的反应液输送至步骤(1)再生的阳离子交换树脂中进行反应，得到提高醇解度的聚乙烯醇。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)之前，阴离子交换树脂和阳离子交换树脂分别用水反复洗涤；和/或阴离子交换树脂的再生包括：用碱液处理阴离子交换树脂，然后用水洗涤；阳离子交换树脂的再生包括：用酸液处理阳离子树脂，然后用水洗涤。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中阴离子交换树脂的再生时：水洗阴离子交换树脂至水洗液的pH为7
‑
9，步骤(1)中阳离子交换树脂的再生时：水洗阳离子交换树脂至水洗液的pH为5
‑
7。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，按体积计，溶胀所用水的量为聚乙烯醇量的1.5
‑
10倍，溶胀温度为20
‑
80℃，溶胀时间5
‑
40小时。6.根据权利要求1
‑
5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，以干基重量计算，每份聚乙烯醇(干基)需要阴离子交换树脂(干基)0.2
‑
2.0份；步骤(4)中，以干基重量计算，每份聚乙烯醇(干基)需要阳离子交换树脂(干基)0.1
‑
1.0份。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所有反应的反应温度为10
‑
60℃；步骤(3)中，检测聚乙烯醇的醇解度达到99.9％以上结束反应。8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所有反应的反应温度为10
‑
60℃；步骤(4)中，检测反应液的pH为6
‑
7时结束反应。9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将步骤(4)获得提高醇解度的聚乙烯醇进行干燥，干燥条件为在60
‑
80℃下干燥1
‑
3小时。10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂；和/或阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂；和/或步骤(2)中使用的聚乙烯醇的醇解度为80

【专利技术属性】
技术研发人员：张飞雄，姜维，吴远友，余德宝，徐晓云，景雁凤，
申请(专利权)人：内蒙古双欣环保材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：