一种磷酸铁锂正极材料低温性能的测试方法技术

本申请涉及磷酸铁锂电池测试的技术领域，具体公开了一种磷酸铁锂正极材料低温性能的测试方法。一种磷酸铁锂正极材料低温性能的测试方法包括以下步骤：S1、正极制备；S2、负极制备；S3、电池组装：将正极极片和负极极片制成纽扣型电池；S4、预处理：对纽扣型电池进行化成处理至满电状态，老化处理，冷却至室温，室温循环充放电2

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁锂正极材料低温性能的测试方法


[0001]本申请涉及建筑材料的领域，尤其是涉及一种磷酸铁锂正极材料低温性能的测试方法。

技术介绍

[0002]随着人们对节能环保的重视度逐渐提高，进而展开了对清洁高效的能源的研究，其中锂离子电池具有能量密度高、功率密度高、绿色环保、使用寿命长等优点而备受关注。锂离子电池除了广泛应用在便携式电子产品中外，它还用作新能源汽车、混合动力汽车等汽车的电源。
[0003]锂离子电池的物理化学性能和电化学性能在很大程度上取决于正极材料的性能，目前，磷酸铁锂正极材料以其优良的循环性能、优良的理论放电比容量、高安全性、低成本、无毒性等优点被广泛应用于锂电池领域。但由于磷酸铁锂正极材料固有晶体结构，导致其较低的电子电导率和扩散系数，影响了其在锂离子电池中的低温充放电性能，不能满足在
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20℃及以下温度条件下的使用要求，限制了其在寒冷地区的应用范围。
[0004]为了改善磷酸铁锂在低温环境下的使用效果，采用不断对磷酸铁锂正极材料的改性，目前，磷酸铁锂正极材料在低温下的化学性能已经得到明显改善，为了验证磷酸铁锂正极材料的低温性能需要对进行检测。
[0005]针对上述相关技术，专利技术人认为在改性磷酸铁锂正极材料的研究中，检测结果对于后续的试验的方向以及发展具有影响，而目前验证磷酸铁锂正极材料的低温性能测试方法存在周期较长、步骤繁琐、工序复杂的缺陷，影响对磷酸铁锂正极材料改性的研究进展。

技术实现思路

[0006]为了改善磷酸铁锂正极材料的低温性能测试方法存在周期较长、步骤繁琐、工序复杂的缺陷，本申请提供一种磷酸铁锂正极材料的低温性能测试方法。
[0007]本申请提供的一种磷酸铁锂正极材料的低温性能测试方法采用如下的技术方案：一种的低温性能测试方法，包括以下步骤：S1、正极制备：取磷酸铁锂正极材料制成圆形的正极极片；S2、负极制备：取负极材料制成圆形的负极极片，所述负极材料包括炭质材料、金属氮氧化物中的任意一种；S3、电池组装：将正极极片和负极极片制成纽扣型电池；S4、预处理：对纽扣型电池进行化成处理至满电状态，老化处理，冷却至室温，室温循环充放电，最后得到满电状态的电池；S5、放电测试：将步骤S4中的满电状态的电池于测试温度下，恒温静置，于0.5C
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1C放电至2.0
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2.5V，记录放电容量。
[0008]通过采用上述技术方案，检测磷酸铁锂正极材料的低温性能时，通常对由磷酸铁锂正极材料组成的电池的放电性能进行检测，首先，本申请采用正极制备、负极制备、电池组装、预处理、放电测试等五个步骤，即可对待测电池的放性能进行检测，无需对电池进行分容、预封装、抽气封口等步骤，简化检测工艺以及步骤，缩短对磷酸铁锂正极材料的检测周期，降低检测周期过长对研究进展的影响。
[0009]其次，在组装电池时，本申请采用将正极极片和负极极片制成纽扣型电池，由于纽扣型电池的体积小，进而电容量较小，进而后续对纽扣型电池进行化成、老化的速度较快，大大缩短了检测周期中耗时较长的步骤的时间，进一步缩短了对磷酸铁锂正极材料的检测周期。
[0010]同时，采用炭质材料作为负极材料，炭质材料可作为嵌锂化合物，抑制枝晶的生成，即降低纽扣型电池中发生短路的可能性；采用金属氮氧化物作为负极材料，可有效提高负极的可逆容量，降低在试验中由于电流过大导致电池短路的可能性，采用上述负极材料均可提高检测精准性，降低纽扣型电池损坏的可能性，提高容错率，缩短试验周期。
[0011]优选的，所述步骤S1中的正极极片的直径为12
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14mm，面密度为9
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10mg/cm2，所述磷酸铁锂正极材料包括质量比为80
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90:5
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10:5
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10的磷酸铁锂、导电炭黑、PVDF胶液。
[0012]通过采用上述技术方案，由于制备的正极极片具有较高的面密度，进而可降低电池内部的内阻，且提高电池的放电平台和电容量，即电池在检测过程中的循环性能较佳，在检测过程中，可进行多次检测得到平均值，多次检测之间的性能差异较小，使得得到的检测结果较为精准，降低检测结果的误差率，降低因误差导致的检测周期延长的可能性。
[0013]其次，采用导电炭黑作为导电材料，一方面，导电炭黑具有较佳的导电性，另一方面，具有较大的比表面积，可对磷酸铁锂进行吸附，使得导电炭黑在正极材料中的分散性能较佳。通过PVDF胶液的加入，由于PVDF胶液自身发生静电吸引，不仅形成移动的网络结构，还可对正极材料中其余组分进行吸引，并对正极材料中其余组分进行包覆以及浸润，使得正极材料获得较佳的结合效果以及相容效果，同时形成较佳的导电网络。
[0014]最后，调整磷酸铁锂、导电炭黑、PVDF胶液之间的配比，改善正极材料之间的粘结性能，并赋予正极极片较佳的电子传导率。
[0015]优选的，所述步骤S2中的负极材料为炭质材料，所述炭质材料包括石墨。
[0016]通过采用上述技术方案，炭质材料通常具有较大的比表面积以及较多的孔隙，进而作为负极材料具有较大的比容量。石墨作为负极材料，降低电压损失，提高纽扣型电池的电压，同时，由于石墨具有较多的孔隙，进而在电池充放电的过程中，锂离子在负极材料上的嵌脱较为顺畅，不易过多负载于负极材料上，降低锂枝晶的形成的可能性，即降低纽扣型电池短路导致检测周期延长的可能性。
[0017]同时，锂离子可在负极材料表现上形成一层固态电解质膜，允许锂离子通过，限制电子通过，可有效降低纽扣型电池自放电的可能性，减小实验误差。
[0018]此外，石墨作为负极材料，降低了纽扣型电池的容量发生变化、体积发生改变以及电断开的可能性，可较为准确地控制纽扣型电池容量，进而在放电后，可较为精确地得到纽扣型电池放电量，提高实验结果的精准性。
[0019]优选的，所述步骤S2中的负极极片的直径为14
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16mm，面密度为5
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6mg/cm2，所述负极材料包括质量比为92
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94:1
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2:5
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8的石墨、导电炭黑、PVDF胶液。
[0020]通过采用上述技术方案，制备面密度较低的负极极片，且负极极片的尺寸较大，进而使得负极极片的厚度较薄，一方面，提高极片各组分之间的结合效果，降低负极极片在电池循环过程中发生起皮现象的可能性，在检测过程中维持性能稳定；另一方面，负极极片的表面较为均匀，负极极片表面可形成较为均匀的粗糙结构，进而负极表面形成的固态电解质膜较为均匀且负载效果较佳，稳定改善了负极极片的循环性能。降低因负极极片对电池
产生影响，改善检测结果的精准性。
[0021]优选的，所述步骤S3中的纽扣型电池的制备包括以下步骤：分别取负极壳、弹簧片、垫片、负极极片、电解液、隔膜、正极极片、正极壳，将负极壳、弹簧片、垫片、负极极片、电解液、隔膜、电解液、正极极片、正极壳顺次叠加，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂正极材料低温性能的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、正极制备：取磷酸铁锂正极材料制成圆形的正极极片；S2、负极制备：取负极材料制成圆形的负极极片，所述负极材料包括炭质材料、金属氮氧化物中的任意一种；S3、电池组装：将正极极片和负极极片制成纽扣型电池；S4、预处理：对纽扣型电池进行化成处理至满电状态，老化处理，冷却至室温，室温循环充放电，最后得到满电状态的电池；S5、放电测试：将步骤S4中的满电状态的电池于测试温度下，恒温静置，于0.5C
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1C放电至2.0
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2.5V，记录放电容量。2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极材料低温性能的测试方法，其特征在于：所述步骤S1中的正极极片的直径为12
‑
14mm，面密度为9
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10mg/cm2，所述磷酸铁锂正极材料包括质量比为80
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90:5
‑
10:5
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10的磷酸铁锂、导电炭黑、PVDF胶液。3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极材料低温性能的测试方法，其特征在于：所述步骤S2中的负极材料为炭质材料，所述炭质材料包括石墨。4.根据权利要求3所述的一种磷酸铁锂正极材料低温性能的测试方法，其特征在于：所述步骤S2中的负极极片的直径为14
‑
16mm，面密度为5
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6mg/cm2，所述负极材料包括质量比为92
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【专利技术属性】
技术研发人员：苗春清，孙丽媛，
申请(专利权)人：常州锂源新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：