一种柔性铂基电化学探针的制备方法技术

本说明书实施例公开了一种柔性铂基电化学探针的制备方法。通过将铂丝插入有圆锥状开口尖端的玻璃尖端中；采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，并将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出部分铂丝；采用热熔胶包覆所述部分铂丝，并漏出所述部分铂丝的尾端部分；将所述密封胶结的玻璃尖端和铂丝作为整体放入移液管中，并固定所述移液管和所述玻璃尖端；采用导电银胶将金属丝连接到所述铂丝的另一端，组成以所述部分铂丝的尖端部分为工作电极、以所述金属丝为电极出口的铂基电化学探针。针。针。

【技术实现步骤摘要】
一种柔性铂基电化学探针的制备方法


[0001]本说明书涉及腐蚀电化学领域，尤其涉及一种柔性铂基电化学探针的制备方法。

技术介绍

[0002]微区扫描电化学技术常用于非接触式微区形貌及电化学微区测试，拥有高测量分辨率及空间分辨率。实验通常采用直径在100μm以下的微电极作为探针。目前常见的探针制作方法有机械成型法、电化学腐蚀法、电子束沉积法、离子束铣削法和场致蒸发法。
[0003]为了获得更高的测量精度，在使用中探针要尽可能接近样品表面，因此使用过程中很容易与表面起伏较大的样品发生碰撞，导致样品表面遭到破坏。以及探针本身发生不可逆的塑性形变，造成针尖变形，甚至探针的弯折和受损，使针尖变钝、使用寿命缩短。
[0004]基于此，需要一种柔性耐弯折特性的电化学探针的制备方案。

技术实现思路

[0005]本说明书实施例提供一种柔性铂基电化学探针的制备方法，用以解决如下技术问题：需要一种柔性耐弯折特性的电化学探针的制备方案。
[0006]为解决上述技术问题，本说明书实施例提供一种柔性铂基电化学探针的制备方法，包括：
[0007]将铂丝插入有圆锥状开口尖端的玻璃尖端中；
[0008]采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，并将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出部分铂丝；
[0009]采用热熔胶包覆所述部分铂丝，并漏出所述部分铂丝的尾端部分；
[0010]将所述密封胶结的玻璃尖端和铂丝作为整体放入移液管中，并固定所述移液管和所述玻璃尖端；
[0011]采用导电银胶将金属丝连接到所述铂丝的另一端，组成以所述部分铂丝的尖端部分为工作电极、以所述金属丝为电极出口的铂基电化学探针。
[0012]本说明书一个或多个实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：通过将铂丝插入有圆锥状开口尖端的玻璃尖端中；采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，并将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出部分铂丝；采用热熔胶包覆所述部分铂丝，并漏出所述部分铂丝的尾端部分；将所述密封胶结的玻璃尖端和铂丝作为整体放入移液管中，并固定所述移液管和所述玻璃尖端；采用导电银胶将金属丝连接到所述铂丝的另一端，组成以所述部分铂丝的尖端部分为工作电极、以所述金属丝为电极出口的铂基电化学探针。制作过程成本低、加工简单，制作得到的探针具有独特的柔性耐弯折特性的特点，在使用过程中探针可以尽可能的接近样品表面，从而提高测量精度同时避免探针以及样品损伤。
附图说明
[0013]为了更清楚地说明本说明书实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0014]图1为本说明书实施例所提供的一种柔性铂基电化学探针的制备方法的流程示意图；
[0015]图2为本说明书实施例所提供的一种玻璃尖端的制备示意图；
[0016]图3为本说明书实施例所提供的制备得到的柔性铂基电化学探针的结构示意图；
[0017]图4为本说明书实施例所涉及的对探针进行电学稳定性测试的系统示意图；
[0018]图5为本说明书实施例所提供的探针进行抗弯折测试的示意图；
[0019]图6为本说明书实施例所提供的在中性条件下对探针进行电学稳定性测试的测试结果；
[0020]图7为本说明书实施例所提供的对探针进行抗弯折测试的测试结果。
具体实施方式
[0021]本说明书实施例提供一种柔性铂基电化学探针的制备方案。
[0022]为了使本
的人员更好地理解本说明书中的技术方案，下面将结合本说明书实施例中的附图，对本说明书实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本说明书实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
[0023]如图1所示，图1为本说明书实施例所提供的一种柔性铂基电化学探针的制备方法的流程示意图，具体包括：
[0024]S101：将铂丝插入有圆锥状开口尖端的玻璃尖端中。
[0025]具有圆锥状开口尖端的玻璃尖端可以通过如下方式制作得到，如图2所示，图2为本说明书实施例所提供的一种玻璃尖端的制备示意图。该图中的玻璃探针即为制备得到的具有圆锥状开口尖端的玻璃尖端。
[0026]将0.9
‑
1.0mm玻璃毛细管穿过图2所示导轨上的固定平台，并用鳄鱼夹夹持牢固。将热流道弹簧加热圈固定在毛细管中间部位。通电加热后，玻璃毛细管中间部位熔融并被配重拉断，最终形成拥有圆锥状开口尖端的玻璃尖端。将单根直径为0.018mm的铂丝插入玻璃毛细管中，保留一定长度的铂丝暴露在毛细管前端。
[0027]玻璃尖端的圆锥状开口尖端的直径通常稍微大于铂丝的直径即可，方便后续对铂丝和玻璃尖端进行固定。例如，圆锥状开口尖端的直径可以是0.025mm。
[0028]S103，采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，并将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出部分铂丝。
[0029]铂丝在插入玻璃尖端中之后，可以预先将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出具有一定预设长度的部分铂丝，例如，预设长度可以是2mm或者更短一些，即漏出部分铂丝的长度不超过2mm。
[0030]具体而言，环氧树脂胶可以采用诸如环氧树脂AB胶，例如，按A组分：B组分重量比3：1，配制环氧树脂AB胶，搅拌均匀后，超声3分钟去除环氧树脂内气泡，用胶头滴管吸取适量环氧树脂，沿铂丝和玻璃尖端接口处挤入，以使得所述环氧树脂胶在所述圆锥状开口尖端上升，利用毛细现象将铂丝密封在探针尖端处，固定铂丝位置，以防止水和其它未知物质进入玻璃尖端，等待10h后环氧树脂完全固化，以密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，从而实现铂丝和玻璃尖端的密封固定。
[0031]S105，采用热熔胶包覆所述部分铂丝，并漏出所述部分铂丝的尾端部分。
[0032]进而可以加热热熔胶胶棒，采用热熔胶枪扳扣挤出热熔胶，将所述漏出的部分铂丝用热熔胶充分浸润后向上快速提拉，使得所述部分铂丝表面包裹一层均匀减薄的热熔胶，待冷却后用剃须刀片对铂丝末端进行切割，以使得有且仅有所述部分包裹热熔胶铂丝的尾端部分的横截面暴露于环境中，暴露的铂丝的尾端部分的横截面在进行电化学测试时浸入电解液中，与对电极通过电解液形成电流信号通路，同时铂丝的尾段部分的其余部分被热熔胶绝缘包裹，避免影响电流信号。
[0033]S107，将所述密封胶结的玻璃尖端和铂丝作为整体放入移液管中，并固定所述移液管和所述玻璃尖端。
[0034]可以将探针整体放入小号移液管中仅露出探针尖端的铂丝，最后用热熔胶密封胶结所述移液管和所述玻璃尖端(此处的密封胶结通常是密封胶结玻璃尖端的非开口尖端的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柔性铂基电化学探针的制备方法，包括：将铂丝插入有圆锥状开口尖端的玻璃尖端中；采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，并将所述铂丝的一端从所述圆锥状开口尖端中漏出部分铂丝；采用热熔胶包覆所述部分铂丝，并漏出所述部分铂丝的尾端部分；将所述密封胶结的玻璃尖端和铂丝作为整体放入移液管中，并固定所述移液管和所述玻璃尖端；采用导电银胶将金属丝连接到所述铂丝的另一端，组成以所述部分铂丝的尖端部分为工作电极、以所述金属丝为电极出口的铂基电化学探针。2.如权利要求1所述的方法，其中，所述有圆锥状尖端的玻璃尖端，采用如下方式制备得到：将玻璃毛细管固定在热流道弹簧加热圈中间部位；通电加热所述玻璃毛细管，使得所述毛细管中间部位熔融并将所述玻璃毛细管拉断，形成有圆锥状开口尖端的玻璃尖端。3.如权利要求1所述的方法，采用环氧树脂胶密封胶结所述铂丝和玻璃尖端，包括：采用胶头滴管吸取适量环氧树脂，沿铂丝和玻璃尖端接口处挤入，以使得所述环氧树脂胶在所述圆锥状开口尖端上升，并等待环氧树脂固化，以密封胶结所述铂丝和玻璃尖端。4.如权利要求1所述的方法，其中，所述漏出部分铂丝的长度不超过...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯振亮，李焰，陈士明，万荣建，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：