一种用于检测过氧化氢的电极、电化学传感器及其检测方法技术

本发明专利技术公开了一种用于检测过氧化氢的电极、电化学传感器及其检测方法，电极包括，基底电极；以及，至少部分与所述基底电极的表面连接的涂层；其中，所述涂层为硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物。本发明专利技术将纳米纤维素应用于过氧化氢传感器电极，可有效吸附过氧化氢，提高过氧化氢的检测效率。过氧化氢的检测效率。过氧化氢的检测效率。

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测过氧化氢的电极、电化学传感器及其检测方法


[0001]本专利技术属于电化学传感器
，具体涉及到一种用于检测过氧化氢的电极、电化学传感器及其检测方法。

技术介绍

[0002]过氧化氢是生物体细胞内的重要信标物质，与机体的老化和许多疾病的发生都有很大的关系。因此，过氧化氢的定量检测在生理学和药理学上都有重要的意义。
[0003]目前，过氧化氢的检测方法主要有化学发光法、滴定法、荧光法和电化学方法等。在这些方法中，电化学传感技术，特别是无酶过氧化氢传感器，因其操作简便，响应速度快，检测线低和灵敏度高而备受关注。但是现有的无酶过氧化氢传感器通常采用无机复合材料制备工作电极，对过氧化氢的选择性催化氧化有一定的影响。

技术实现思路

[0004]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
[0005]鉴于上述和/或现有技术中存在的不足，本专利技术的其中一个目的是提供一种用于检测过氧化氢的电极，本专利技术将石墨烯和硫化钼与纳米纤维素通过原位水热还原复合在一起，形成一种三维多孔结构，可有效提高过氧化氢吸附，反应中间产物及电子的传递，显著提高过氧化氢检测性能。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种用于检测过氧化氢的电极，包括，
[0007]基底电极；以及，
[0008]至少部分与所述基底电极的表面连接的涂层；
[0009]其中，所述涂层为硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物。
[0010]作为本专利技术用于检测过氧化氢的电极的一种优选方案，其中：所述硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物中，硫化钼、石墨烯、纳米纤维素的质量比为3～8：1：1～6。
[0011]作为本专利技术用于检测过氧化氢的电极的一种优选方案，其中：所述基底电极为玻碳电极。
[0012]本专利技术的另一个目的是提供一种电化学传感器，包括如上述任一项所述的电极，所述电极连接至一电化学工作站。
[0013]作为本专利技术电化学传感器的一种优选方案，其中：还包括与所述电极隔离的对电极，所述对电极为铂片。
[0014]作为本专利技术电化学传感器的一种优选方案，其中：还包括电解液，所述电极的涂层接触所述电解液。
[0015]作为本专利技术电化学传感器的一种优选方案，其中：还包括参比电极，所述参比电极
为饱和甘汞电极。
[0016]本专利技术的另一个目的是提供一种过氧化氢的检测方法，包括，
[0017]将待检测样品与如上述任一项所述的电极接触；
[0018]向所述电极施加一电位；以及，
[0019]测量所述电极的电化学参数，其中所述参数的存在和/或含量程度用以代表所述待检测样品中所述过氧化氢的存在和/或含量程度。
[0020]作为本专利技术过氧化氢的检测方法的一种优选方案，其中：所述测量所述电极的电化学参数，包括采用循环伏安法或计时电流法进行测量。
[0021]作为本专利技术过氧化氢的检测方法的一种优选方案，其中：所述检测方法的灵敏度为111.5μA mM
‑1cm
‑2，检测限为0.12μM。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0023]本专利技术将纳米纤维素应用于过氧化氢传感器电极，可有效吸附过氧化氢，提高过氧化氢的检测效率。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
[0025]图1为本专利技术实施例1中硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物的透射电镜照片。
[0026]图2为本专利技术实施例1中硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物的高分辨透射电镜照片。
[0027]图3为本专利技术实施例2中工作电极的i
‑
t曲线图。
[0028]图4为本专利技术实施例2中响应电流与过氧化氢浓度的线性关系图。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0030]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0031]其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0032]实施例1
[0033](1)将纳米纤维素和氧化石墨烯混合在去离子水中，所述纳米纤维素、氧化石墨烯和去离子水的用量比为200mg：100mg：300ml，超声分散2h，得氧化石墨烯/纳米纤维素复合物悬浮液；
[0034](2)取步骤(1)中氧化石墨烯/纳米纤维素复合物悬浮液，加入钼酸钠和硫脲，所述
的氧化石墨烯/纳米纤维素复合物悬浮液、钼酸钠和硫脲的用量比为60mL：59mg：94mg，超声2h，再在230℃下水热反应10h，冷却至室温后使用透析袋透析至透析液电导率不再改变，得硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物；
[0035](3)将玻碳电极表面打磨、超声洗涤后，取步骤(2)中硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物均匀滴涂在玻碳电极表面，烘干，得硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物修饰的玻碳电极。
[0036](4)以得到的硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物修饰的玻碳电极作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用以上工作电极、对电极和参比电极制得电化学传感器。
[0037]如图1所示，在透射电子显微镜下对实施例1的硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物进行观察，发现硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物整体呈多孔结构，石墨烯和纳米纤维素结合紧密，硫化钼纳米颗粒在其表面分散性良好，无团聚现象。如图2所示，在高分辨透射电镜下对实施例1的硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物进行观察，硫化钼纳米颗粒平均粒径为3.4nm。
[0038]按照实施例1所制得的电化学传感器用于过氧化氢的检测。
[0039]测试方法：使用电化学工作站进行电化学测试，以0.1M PBS溶液(pH＝7.4)作为电解液，检测电位为
‑
0.1V。采用计时电流法工作方式，连续加入不同浓度过氧化氢，测量工作电极的i
‑
t曲线图如图3所示，响应电流与过氧化氢浓度关系如图4所示。
[0040]由图3、图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于检测过氧化氢的电极，其特征在于：包括，基底电极；以及，至少部分与所述基底电极的表面连接的涂层；其中，所述涂层为硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物。2.如权利要求1所述的用于检测过氧化氢的电极，其特征在于：所述硫化钼/石墨烯/纳米纤维素复合物中，硫化钼、石墨烯、纳米纤维素的质量比为3～8：1：1～6。3.如权利要求3所述的用于检测过氧化氢的电极，其特征在于：所述基底电极为玻碳电极。4.一种电化学传感器，其特征在于：包括如权利要求1～3中任一项所述的电极，所述电极连接至一电化学工作站。5.如权利要求1～3中任一项所述的用于检测过氧化氢的电化学传感器，其特征在于：还包括与所述电极隔离的对电极，所述对电极为铂片。6.如权利要求5所述的用于检测过氧化氢的电化学传感器，其特征在于：还包括电解液，所述电极...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷廷宙，董莉莉，任素霞，杨延涛，李艳玲，刘鹏，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：