一种长寿命稀土钼坩埚及其制备方法技术

本发明专利技术提出的长寿命稀土钼坩埚及其制备方法，克服目前钼坩埚使用寿命短，钨坩埚使用成本高的问题。该方法可制备出长寿命稀土熔炼用钼坩埚，用本方法制备的钼坩埚为纯钼

【技术实现步骤摘要】
一种长寿命稀土钼坩埚及其制备方法


[0001]本专利技术属于粉末冶金领域，特别涉及一种长寿命稀土钼坩埚及其制备方法。

技术介绍

[0002]钼是一种难熔稀有金属，钼的密度为10.2g/cm3，熔点为2610℃，沸点为5560℃。钼不仅具有熔点高、耐磨性好、热膨胀系数小、导热性能好等优良的物理性能，而且其化学稳定性高，在常温下不与盐酸、氢氟酸及碱溶液反应，仅溶于硝酸、王水或浓硫酸之中，对大多数液态金属、非金属熔渣和熔融玻璃也相当稳定，这些优异的性能使得钼及其合金在冶金、玻璃、陶瓷、军工装备、高温炉等领域有广泛的应用。本专利针对电解法还原稀土氧化物生产稀土金属用的钼坩埚进行研究。还原稀土用钼坩埚通常包括纯钼坩埚(钼含量大于99.9％)或钼合金坩埚(通常掺入少量的氧化铈、氧化镧、氧化钇、氧化锆中的至少1种，掺入物质总质量百分含量不大于3％)。钼合金坩埚加入氧化物弥散相，其晶粒尺寸会减小，相对致密度会增加，但其使用寿命不会比纯钼坩埚明显延长。
[0003]电解法熔炼稀土用坩埚在正常使用时都是口部逐渐被消耗，消耗至壁高度很低，以致不足以满足使用要求为止。坩埚使用时壁厚和底厚也都会变薄，但这不是坩埚最终不能使用的根本原因。通过长期的使用观察发现消耗都是由口部向下消耗，原因为：在生产时，从电解炉中拿出倒料的过程中，电解液会沿着坩埚壁流下去，使坩埚口部暴露在空气中，而下部仍有电解液的保护中，使下部不会暴露在空气中，此时坩埚的温度约1100℃，此时会使坩埚口部在空气中迅速氧化，而中下部在电解液的保护下不会被氧化，从而导致口部首先消耗。因此，加强口部的保护，减轻口部暴露空气中的氧化很重要。
[0004]钨也是一种难熔稀有金属，理论密度为19.35g/cm3，熔点为3410℃。钨不仅具有熔点高、热膨胀系数小、导热性能好、耐腐蚀性能好等特点，而且其在空气中的抗氧化性较钼强。并且通过长期的使用发现，在相同使用条件下，纯钨坩埚较纯钼坩埚具有更高的使用寿命，纯钨坩埚使用寿命约为纯钼坩埚的2倍，但钨的密度高、单重大、价格高，而且使用时存在不断更新换代导致使用寿命未达到即需更换的情况，因此整体来说钨性价比不如钼的高。因此，本专利的主要研究内容为制备口部为钨材质，中下壁及底部为钼材质的坩埚，从而增加使用寿命。
[0005]寿命提升后，不仅可以降低稀土金属或稀土合金制备时的生产成本，也能为国家节约宝贵的钼资源，具有重大意义。

技术实现思路

[0006]针对上述问题，本专利技术提出一种长寿命稀土钼坩埚的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0007]步骤a、粉末选取：选取满足要求的原料粉末；
[0008]步骤b、粉末合批：将组分A的粉末和组分B的粉末分别单独合批；
[0009]步骤c、装包套：将组分B的粉末和组分A的粉末按先后顺序装入包套内，振实后封
口；
[0010]步骤d、热等静压烧结：将装好粉末的包套放入热等静压机中进行烧结处理，得到带有包套的坩埚毛坯；
[0011]步骤e、机加工：将所述坩埚毛坯车床上车去包套得到坩埚，对所述坩埚进行机加工，得到成品。
[0012]进一步的，步骤b中，所述合批方法为机械混合法。
[0013]进一步的，设置有所述组分B处的高度为坩埚高度的1/5。
[0014]进一步的，步骤c中，对所述包套进行封口包括以下步骤：
[0015]步骤c1、在所述包套上焊接盖板；
[0016]步骤c2、将所述包套放置在真空电子束焊腔体中抽真空，所述真空电子束焊对所述盖板上的抽气口进行焊接。
[0017]进一步的，所述真空电子束焊腔体中真空度为1*10-2
Pa，温度为300-500℃。
[0018]进一步的，步骤d中，所述热等静压处理的升温速率为100-500℃/h，压力为170-200MPa，保温保压时间为1-5h。
[0019]一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制成的长寿命稀土钼坩埚，所述钼坩埚包括组分A和组分B，其中，所述组分A包括钼粉，所述组分B包括钨粉。
[0020]进一步的，所述组分A为纯钼粉或钼粉和氧化物粉的混合；所述组分B为纯钨粉或钨粉和氧化物粉的混合。
[0021]进一步的，所述氧化物粉为氧化铈粉、氧化钇粉、氧化锆粉、氢氧化镧粉。
[0022]进一步的，所述钼粉粒度为3.0-4.0μm，所述钨粉粒度为1.5-2.5μm。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024](1)本专利技术的长寿命稀土钼坩埚中选用原料粉的纯度为99.9％以上；纯钼粉的粒度优选为3.5μm，纯钨粉的粒度优选为2μm，钼粉和钨粉粒度搭配合适，得到的烧结坯密度和晶粒尺寸最佳；
[0025](2)本专利技术的长寿命稀土钼坩埚制备方法可制备纯钼-纯钨以及各种掺杂弥散相的坩埚，材质丰富；
[0026](3)本专利技术的长寿命稀土钼坩埚制备方法中采用热等静压方式烧结，可以得到各种规格坯料，且均匀性好；
[0027](4)本专利技术的长寿命稀土钼坩埚中坩埚口部为钨材质，中下壁及底部为钼材质，大大减弱了使用时坩埚暴露在空气中的氧化，延长了使用寿命，寿命提升后，不仅可以降低稀土金属或稀土合金制备时的生产成本，也能为国家节约宝贵的钼资源，具有重大意义；
[0028](5)本专利技术的长寿命稀土钼坩埚制备方法中各步骤配合良好，整体协同效应明显，且操作步骤简单易行，有利于大批量生产。
[0029]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现
有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1示出了本专利技术优选实施方式提供的一种长寿命稀土钼坩埚制备方法的流程图；
[0032]图2示出了本专利技术包套装好后的示意图；
[0033]图3为本专利技术的长寿命稀土钼坩埚成品图；
[0034]图4为本专利技术的长寿命稀土钼坩埚钨-钼界面金相图。
[0035]图中，1-抽气口，2-焊缝，3-盖板，4-包套，5-组分A，6-组分B。
具体实施方式
[0036]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0037]本专利技术针对现有技术的不足及缺陷，旨在提供一种长寿命稀土钼坩埚及其制备方法，克服目前本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种长寿命稀土钼坩埚的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤a、粉末选取：选取满足要求的原料粉末；步骤b、粉末合批：将组分A的粉末和组分B的粉末分别单独合批；步骤c、装包套：将组分B的粉末和组分A的粉末按先后顺序装入包套内，振实后封口；步骤d、热等静压烧结：将装好粉末的包套放入热等静压机中进行烧结处理，得到带有包套的坩埚毛坯；步骤e、机加工：将所述坩埚毛坯车床上车去包套得到坩埚，对所述坩埚进行机加工，得到成品。2.根据权利要求1所述的长寿命稀土钼坩埚的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述合批方法为机械混合法。3.根据权利要求1所述的长寿命稀土钼坩埚的制备方法，其特征在于，设置有所述组分B处的高度为坩埚高度的1/5。4.根据权利要求1所述的长寿命稀土钼坩埚的制备方法，其特征在于，步骤c中，对所述包套进行封口包括以下步骤：步骤c1、在所述包套上焊接盖板；步骤c2、将所述包套放置在真空电子束焊腔体中抽真空，所述真空电子束焊对所述盖板上的抽气口...

【专利技术属性】
技术研发人员：董建英，杜国建，何轩，钟铭，王二卫，吕思键，阚金锋，李强，
申请(专利权)人：安泰科技股份有限公司安泰天龙天津钨钼科技有限公司，
类型：发明
国别省市：