一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法技术

本发明专利技术提供一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法，采用复合催化剂，将辛酸、癸酸与甘油反应，通过三段程序性升温减压合成高纯度的辛酸癸酸甘油三酯产品，效率高，产率和酯化率高，降低能耗并且显著降低了生产成本，实现了工业化制备高纯度中碳链甘油三酯。化制备高纯度中碳链甘油三酯。

【技术实现步骤摘要】
一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法


[0001]本专利技术属于油脂化学技术和精细化工
，尤其涉及一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法。

技术介绍

[0002]C8‑
C
10
脂肪酸甘油三酯俗称中链甘油三酯(MCT)，在食品、医药等行业有着广泛的应用。MCT是衍生自碳链长度为8至10的脂肪酸与甘油的反应的酯。MCT由甘油主链和三个连接在主链上的脂肪酸组成。典型的MCT是指饱和辛酸甘油三酯或饱和癸酸甘油三酯或饱和辛酸
‑
癸酸混合的甘油三酯。
[0003]MCT通常被认为是一种极好的生物惰性能量来源，很容易地被人体代谢。由于能够被身体迅速吸收，中链甘油三酯已经应用于治疗各种吸收不良疾病。MCT为动物和人类提供高水平的能量，可用于控制肥胖和降低血清胆固醇在身体组织中的沉积，还可促进婴幼儿的发育。此外，MCT在食品和香精行业也有多种应用，因为它为食物提供了独特的奶油般的味道，还可以调整食物的味道和质地。MCT也应用在药物治疗，例如阻塞性黄疸、胰腺炎等，还可以作为消化不良或能量吸收低的患者的食品补充剂。
[0004]目前己知的MCT合成方法主要为以下两种：化学法和酶法。其中，工业化的高纯度甘油三酯产品多采用化学法合成，技术关键在于催化剂的合理选取以及反应条件的精确控制。而酶法合成技术到目前为止尚不成熟，虽被广泛研究但仍处于实验室阶段。
[0005]目前公开的制备中碳链甘油三酯的方法，催化剂主要包括酸性固体催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂，固载化磷钨酸，脂肪酶为固定化脂肪酶，主要以Novozyme435或LipozymeRMIM为主，最后就是传统的硫酸等，不同催化剂具有不同的特点，脂肪酶优点的为绿色环保，但其缺点也很明显常常因反应时间过长投入经费过高而无法应用，其次固载酸相对于传统酸虽然为后处理提供便捷，但同样面临着与传统酸难以绕开的难题，如反应温度高，通常为180℃左右，时间长，通常在14h，容易造成脂肪酸的聚合、甘油氧化和脱水，导致副反应多且能耗高，产品品质、色泽均不理想，因此需要大量的后处理工作，造成生产成本居高不下。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种中碳链甘油三酯的制备方法，包括：
[0007]S1：复合催化剂与甘油、辛酸和癸酸混合，采用三段程序性升温减压进行酯化反应，得到辛酸
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癸酸甘油三酯的粗产物；
[0008]S2：将S1中所述粗产物脱酸，碱中和，制得辛酸
‑
癸酸甘油三酯；
[0009]S3：对S2中所述辛酸
‑
癸酸甘油三酯精炼和提纯，制得中碳链甘油三酯成品；
[0010]所述三段程序性升温减压进行酯化反应包括如下步骤：
[0011]第一阶段：常压升温至90℃～100℃，保持50min～70min；
[0012]第二阶段：减压至0.055MPa～
‑
0.080MPa，保持50min～70min；
[0013]第三阶段：继续升温至100℃～120℃，持续减压至0.090MPa～
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0.095MPa，保持3h～5h。
[0014]在本专利技术中，酯化反应为可逆反应，过程中会生成以水为代表的副产物，而水会影响反应的平衡，采用三段程序性升温减压主要目的是控制每个阶段反应的程度；第一段的目的是控制常压酯化中大量水分的生成；第二段的目的是促使进一步生成单脂和二脂；第三段为生成甘油三酯粗产物。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，S1中所述复合催化剂为对甲苯磺酸和次磷酸的混合物。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，所述对甲苯磺酸和所述次磷酸的摩尔比为(0.3～1)：1。
[0017]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述对甲苯磺酸和所述次磷酸的摩尔比为(0.5～1)：1。
[0018]在本专利技术的一些优选的实施方式中，S1中所述复合催化剂的添加量为所述甘油、所述辛酸和所述癸酸质量总和的0.1％～1.5％。
[0019]在本专利技术的一些优选的实施方式中，S1中所述复合催化剂的添加量为所述甘油、所述辛酸和所述癸酸质量总和的0.4％～1.0％。
[0020]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述辛酸和所述癸酸的质量比为(0.6～3)：1。
[0021]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述辛酸和所述癸酸的质量比为(1～2)：1。
[0022]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述辛酸和所述癸酸总摩尔量与所述甘油的摩尔比为(2～5)：1。
[0023]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述辛酸和所述癸酸总摩尔量与所述甘油的摩尔比为(3～4)：1。
[0024]本专利技术的一些更优选的实施方式中，S1中所述混合具体为：将复合催化剂在加热和减压条件下，与脱气后的甘油、辛酸和癸酸混合。
[0025]本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述甘油为工业级原料，所述辛酸和癸酸由食用椰子油通过水解反应得到，所述辛酸、癸酸的纯度均在99％以上。
[0026]本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述脱气具体为：控制压力为
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0.09MPa～
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0.1MPa，加热，将物料体系温度上升至70℃～90℃，保持15min～30min。
[0027]在本专利技术中，脱气主要为脱除原料中携带的空气水分等易挥发性气体。
[0028]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，S2中所述脱酸在170℃～230℃、
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0.095～
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0.100MPa下进行。
[0029]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，S2中所述脱酸在180℃～220℃、
‑
0.095～
‑
0.100MPa下进行。
[0030]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述脱酸的时间为30min～90min。
[0031]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述脱酸的时间为30min～60min。
[0032]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，S2中所述碱中和中的碱的质量分数为3％～10％。
[0033]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，S2中所述碱中和中的碱的质量分数为3％～5％。
[0034]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述碱选自NaOH、KOH中的至少一种。
[0035]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述S3具体为：将S2中所述辛酸
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癸酸甘油三酯加热至145℃～170℃，进行蒸发，控制蒸发绝对压力为30Pa～70Pa，取重相组分；继续加热重相组分至250℃～270℃，进行蒸馏，控制蒸馏绝对压力为1Pa～1.5Pa，轻相组分即为中碳链甘油三酯成品。
[0036]在本专利技术的一些实施例中，所述S3具体为：将S2中所述辛酸
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癸酸甘油三酯加热至145℃～170℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工业化制备中碳链甘油三酯的方法，其特征在于，包括：S1：复合催化剂与甘油、辛酸和癸酸混合，采用三段程序性升温减压进行酯化反应，得到辛酸
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癸酸甘油三酯的粗产物；S2：将S1中所述粗产物脱酸，碱中和，制得辛酸
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癸酸甘油三酯；S3：对S2中所述辛酸
‑
癸酸甘油三酯精炼和提纯，制得中碳链甘油三酯成品；所述三段程序性升温减压进行酯化反应包括如下步骤：第一阶段：常压升温至90℃～100℃，保持50min～70min；第二阶段：减压至0.055MPa～
‑
0.080MPa，保持50min～70min；第三阶段：继续升温至100℃～120℃，持续减压至0.090MPa～
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0.095MPa，保持3h～5h。2.根据权利要求1所述的工业化制备中碳链甘油三酯的方法，其特征在于，所述复合催化剂为对甲苯磺酸和次磷酸的混合物。3.根据权利要求2所述的工业化制备中碳链甘油三酯的方法，其特征在于，所述对甲苯磺酸和所述次磷酸的摩尔比为(0.3～1)：1。4.根据权利要求1所述的工业化制备中碳链甘油三酯的方法，其特征在于，所述S3具体为：将S2中所...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰天齐，郭欢，朱红芳，戚良明，杨正高，陈钢，
申请(专利权)人：广东聚石科技研究有限公司，
类型：发明
国别省市：