一种有机物中金属元素的测定方法技术

本发明专利技术提供一种有机物中金属元素的测定方法，它包括先用乳化剂将有机物乳化，然后采用标准加入法测定有机物中金属元素的含量，所述有机物是常温下为液体的有机物。本发明专利技术具有步骤简单、效率高和准确的优点，适用于即时监测。测。

【技术实现步骤摘要】
一种有机物中金属元素的测定方法


[0001]本专利技术属于成分分析检测领域，具体涉及有机物中金属元素含量的测定方法。

技术介绍

[0002]有机物中金属元素含量的测定，除了易溶于水的样品可以直接水稀释进样，其他不能溶于水的有机物目前主要通过马弗炉高温灼烧、点火燃烧后加酸消解、萃取、有机溶剂稀释等处理样品后，再上原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP OES)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP MS)测定。以上各种处理方法存在一定的问题与不足。
[0003]有机物在马弗炉高温处理时，易产生飞溅或黑烟飞灰等现象，此过程中部分金属元素易随着样品飞溅及飞灰损失，造成结果偏低。
[0004]萃取法采用酸的水溶液(如硝酸、盐酸等)作为萃取剂，样品与酸溶液混合振荡后通常会发生乳化现象且难以破乳，只能长时间静置分层，该过程通常需要过夜，消耗时间太长。萃取处理过程中，样品中大多数金属元素能溶入酸溶液中，但仍存在萃取不完全的情况，二次或多次萃取增加了实验误差且不能保证完全萃取，造成结果不准确。
[0005]采用有机溶液稀释样品进样测试时，有机溶剂配制的标准曲线与含样品的体系有背景差异，有样品和无样品的两种情况下标准曲线的斜率与截距可能存在偏差，因此，有机溶剂配制的标准曲线可能不适用于样品的检测，导致结果不准确。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种不破坏任何有机基质，同时保持了体系均匀性和稳定性的有机物金属元素的测定方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：
[0008]一种有机物中金属元素的测定方法，它包括先用乳化剂将有机物乳化，然后采用标准加入法测定有机物中金属元素的含量，所述有机物是常温下为液体的有机物。
[0009]具体步骤为：
[0010]样品与一定浓度的乳化剂溶液混合，分别加入由低到高不同浓度的金属元素标准物质，乳化成均相体系后进原子吸收光谱仪等仪器测试，以各金属元素吸光度或信号强度为横坐标，标准物质浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得到各线性方程的截距即样品与乳化剂混合体系中各金属元素的含量B
i
。
[0011]在乳化剂溶液中加入不同浓度的金属元素标准物质，配制成标准曲线点，同样进原子吸收光谱仪等仪器检测，绘制标准曲线，得到各线性方程的截距即乳化剂溶液中的各金属元素的含量C
0i
。
[0012]由B
i
和C
0i
值计算出样品中各金属元素的含量。
[0013]计算公式见下式：
[0014]样品中金属元素含量＝(B
i
*V
总
‑
C
0i
*V
液
)/m
[0015]B
i
‑‑
金属元素对应方程截距(总体系中金属元素含量)，mg/L；
[0016]V
总
‑‑
总体系体积，ml；
[0017]C
0i
‑‑
乳化剂溶液中金属元素含量，mg/L；
[0018]V
液
‑‑
乳化剂溶液体积，ml；
[0019]M
‑‑
样品质量，g。
[0020]为了避免最终乳化液分布不均匀，作为技术方案的进一步改进，所述乳化剂为无泡型乳化剂或低发泡性能的乳化剂。若乳化后有少量泡沫，可搅拌消泡再测试。
[0021]作为技术方案的进一步改进，所述乳化剂为Tween系列、Triton X
‑
100、OP
‑
10、Span系列、Atlas G系列、Solulan系列、Emcol系列、Atmul系列、Glucate系列、Glaurin系列和Arlacel系列中的至少一种,根据样品不同，可以采用两种或者多种乳化剂搭配乳化的方式。
[0022]作为技术方案的进一步改进，为了满足有机物乳化的需求，减少浪费，有机物乳化前，用纯水配制乳化剂溶液，乳化剂在乳化剂溶液中占比范围为0.1
‑
20wt％。
[0023]作为技术方案的进一步改进，为了满足有机物乳化的需求，减少浪费，有机物样品与乳化剂溶液混合得到的均相溶液中，有机物样品占均相溶液的0.1
‑
20wt％。
[0024]作为技术方案的进一步改进，有机物样品与乳化剂溶液混合后，采用振荡、搅拌或超声的方式，将样品乳化成所述均相溶液，所述均相溶液在1h内不发生分层现象,使得测试结果更准确。
[0025]作为技术方案的进一步改进，该测定方法采用的测试仪器为原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪。
[0026]作为技术方案的进一步改进，该测定方法测定的金属元素为钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、铬、铅、铝、镉、镍、钡或锂。
[0027]作为技术方案的进一步改进，所述有机物为烃和烃的衍生物之中的至少一种,包括烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃、烃的衍生物，烃的衍生物包括卤代物、醇、醛、酸、酚、酯、醚、酮等，也包括以上两种有机物或者多种有机物的混合物。
[0028]本专利技术相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本专利技术的测定方法中采用了乳化有机物的前处理步骤，用乳化剂将样品乳化成稳定均相体系，该过程中不破坏任何有机基质，只是降低了样品的粘度和有机含量，同时保持了体系的均匀性和稳定性。进一步说，本专利技术的测定方法采用标准加入法测定金属元素含量，方法成熟、可靠、操作简单。再一步说，本专利技术的加标回收率结果在80
‑
120％范围，符合要求，另外本测定方法的标准曲线方程相关性r值超过0.999，测试准确率高。本专利技术具有步骤简单、效率高和准确的优点，适用于即时监测。
具体实施方式
[0029]下面通过具体实施方式，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照行业现有方法和条件实施。
[0030]实施例1
[0031]1主要仪器及工作参数
[0032]原子吸收光谱仪(AAS，耶拿700P)，仪器工作参数见表1。
[0033]表1原子吸收光谱仪工作参数
[0034][0035]2试剂与标准溶液
[0036]除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级及以上的纯水。
[0037]2.1乳化剂Span 40。
[0038]2.2铁标准溶液，国家标准溶液。
[0039]2.3钙标准溶液，国家标准溶液。
[0040]2.4铬标准溶液，国家标准溶液。
[0041]3分析步骤
[0042]3.1取乳化剂Span 40与水按1:19质量比溶解配制成乳化剂溶液。
[0043]3.2取样品异丙苯与乳化剂溶液按1:49质量比配制成混合样品。
[0044]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机物中金属元素的测定方法，其特征在于，它包括先用乳化剂将有机物乳化，然后采用标准加入法测定有机物中金属元素的含量，所述有机物是常温下为液体的有机物。2.根据权利要求1所述的有机物中金属元素的测定方法，其特征在于，所述乳化剂为无泡型乳化剂或低发泡性能的乳化剂。3.根据权利要求2所述的有机物中金属元素的测定方法，其特征在于，所述乳化剂为Tween系列、Triton X
‑
100、OP
‑
10、Span系列、Atlas G系列、Solulan系列、Emcol系列、Atmul系列、Glucate系列、Glaurin系列和Arlacel系列中的至少一种。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的有机物中金属元素的测定方法，其特征在于， 有机物乳化前，用水配制乳化剂溶液，乳化剂在乳化剂溶液中占比为0.1
‑
20 wt% 。5.根据权利要求1
‑
3...

【专利技术属性】
技术研发人员：江芸，黄东平，邢益辉，纪忆，汪慧民，
申请(专利权)人：红宝丽集团泰兴化学有限公司，
类型：发明
国别省市：