一种氧化物中水分的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化物中水分的测定方法，其采用卡尔费休水分测定仪进行测定，卡尔费休水分测定仪的滴定单元的温度≤0℃；所述氧化物中水分含量≤20wt％。在低温环境下，氧化物与碘化物的氧化还原反应被有效抑制，从而避免了水分测定过程中副反应的干扰，滴定过程在终点能准确终止，从而便捷、快速、准确地测定出氧化物中水分含量。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化物中水分的测定方法
本专利技术涉及一种氧化物中水分的测定方法，属于成分检测领域。
技术介绍
目前常规关于水分含量的测定方法主要有干燥法、色谱法、光谱法、卡尔费休法等。其中，卡尔费休法是水分测定方法中比较简便的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法，但此方法不适用于氧化物中的水分测定，因为氧化性样品加入后会将碘化物氧化为碘单质，继续跟卡氏试剂中的二氧化硫反应，以致结果发生偏差。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提出了一种氧化物中水分的测定方法，其采用卡尔费休水分测定仪进行测定，卡尔费休水分测定仪的滴定单元的温度≤0℃；所述氧化物中水分含量≤20wt％。在低温环境下，氧化物与碘化物的氧化还原反应被有效抑制，从而避免了水分测定过程中副反应的干扰，滴定过程在终点能准确终止，从而便捷、快速、准确地测定出氧化物中水分含量。为进一步降低试剂与氧化物反应的几率，卡尔费休水分测定仪的滴定单元的温度-30℃至0℃。进一步优选，滴定单元的温度为-20℃至-10℃。氧化物与碘化物的氧化还原反应跟环境温度有关，反应温度的选择旨在不发生氧化还原反应干扰测定终点。通过加标回收的方法确定该氧化还原反应是否产生，从而选择合适的温度，如果在相对高温度下即可抑制副反应的发生，则可对应选择较高温度，以节省制冷成本。为提高检测精度，检测时，温度精度控制在±0.1℃范围内。具体地，测定时，采用卡尔费休滴定液和卡尔费休溶液两种试剂与氧化物中的水分进行反应。具体地，该滴定单元包括一低温腔，在该低温腔内活动地放置有磁力搅拌子；该卡尔费休水分测定仪的溶剂导管、滴定液导管和进样管均伸入到该低温腔内，其中溶剂导管用于将卡尔费休溶液输入到低温腔内，滴定液导管用于将卡尔费休滴定液输入到低温腔内，该进样管用于将试样输入到低温腔内；一水分测试电极伸入到该低温腔内。该设计能够使检测环境保持在设定的温度范围内，尤其是将水分测试电极伸入到低温腔内后，可以直接对试样进行检测，无需将试样引出低温腔，而造成温度波动。具体地，为了保证检测的低温环境，该滴定单元包括一冷却夹套，该冷却夹套连通一低温恒温机。优选地，该低温恒温机采用乙醇作为制冷剂。具体地，卡尔费休滴定液中含有碘和甲醇；卡尔费休溶液中含有二氧化硫、碱和甲醇。卡尔费休滴定液和溶液双试剂配合使用可以增加样品使用范围，更重要的是对一些特殊性质的化合物配制专用溶液，能很好地提高测量的准确度、灵敏度和稳定性。具体地，卡尔费休溶液中的碱为吡啶或咪唑，考虑到吡啶的气味毒性与污染，优选咪唑。具体地，该测定方法的步骤为：(1)将卡尔费休水分仪的滴定单元的低温腔调整到设定温度；(2)在低温腔体中加入卡尔费休溶液；(3)待卡尔费休水分仪达到工作状态，将设定质量的样品加入低温腔内，在水分仪中输入样品具体质量；(4)启动卡尔费休水分仪测试模式，低温腔体中加入卡尔费休滴定液，开始检测反应，当电位达到终点，测出样品中的水分。附图说明图1是本申请的卡尔费休水分测定仪的结构示意图。具体实施方式以下首先对卡尔费休水分测定仪的结构进行说明。请参阅图1，卡尔费休水分测定仪包括一检测台1，在该检测台上设置有控制系统，控制键盘5设置在检测台1的侧面上。在检测台1上安装有滴定单元，该滴定单元包括一检测筒15，该检测筒15的内腔形成为低温腔13，在低温腔内活动地放置有磁力搅拌子4。在该检测筒外部设置有冷却夹套3，低温恒温机10的冷却液进口管11和冷却液出口管12均连通该冷却夹套。本实施例中，该低温恒温机10采用乙醇作为制冷剂。卡尔费休溶液瓶6经溶剂导管8连通低温腔13，卡尔费休滴定液瓶7经滴定液导管9连通低温腔13，进样管14伸入到低温腔13内。其中溶剂导管8用于将卡尔费休溶液输入到低温腔内，滴定液导管9用于将卡尔费休滴定液输入到低温腔内，进样管14用于将试样输入到低温腔内。水分测试电极2伸入到该低温腔内。本申请中的卡尔费休水分测定仪以现有的检测设备为基础，增设低温腔，并将相应的部件连通低温腔。以下对氧化物中水分的测定方法进行说明，该检测方法具体包括如下步骤：(1)将卡尔费休水分仪的滴定单元的低温腔调整到设定温度；(2)在低温腔体中加入卡尔费休溶液；(3)待卡尔费休水分仪达到工作状态，将设定质量的样品加入低温腔内，在水分仪中输入样品具体质量；(4)启动卡尔费休水分仪测试模式，低温腔体中加入卡尔费休滴定液，开始检测反应，当电位达到终点，测出样品中的水分。本实施例中，由于同时将卡尔费休滴定液和卡尔费休溶液两种试剂进入到低温腔内与氧化物中的水分进行反应，成为双试剂检测反应。测定时，采用卡尔费休滴定液和卡尔费休溶液两种试剂与氧化物中的水分进行反应。本实施例中，卡尔费休滴定液采用碘和甲醇配制而成，卡尔费休溶液采用二氧化硫、碱和甲醇配制而成，其中的碱为咪唑，可以理解，在其它实施例中，碱还可以为吡定。以下为一具体的实施例：(1)取氧化物样品，编号为1#样。称一定质量1#样，分别加入不同质量的水，加标量分别为0.2001％，0.0412％，0.05895％，对加标样分别编号为：2#样、3#样、4#样。(2)卡尔费休溶液采用-Solvent容量法双组分溶剂，卡尔费休滴定液采用-Titrant容量法双组分滴定剂。(3)低温腔内的温度设定为-20℃，由冷却夹套中循环通过低温恒温机的制冷剂实现，温度精度控制在±0.1℃范围内。可以理解，在其他实施例中，设定温度还可以为-30℃、-25℃、-15或-10℃。本实施例中，样品氧化物中，水分含量为20wt％，可以理解，在其他实施例中，样品氧化物中，水分含量还可以为5wt％、10wt％或15wt％，当然样品氧化物中，水分含量还可以接近于0，例如0.1wt％、1wt％或3wt％。(4)开启卡尔费休水分测试仪，卡尔费休溶液加入到低温腔内，保持磁力搅拌子搅拌状态。(5)开启低温恒温机，对滴定单元控制温度，保证滴定单元内温度为-20±0.1℃。待仪器状态就绪，准确称取氧化物样品质量，精确到0.0001g，加入到低温腔内，用卡尔费休水分仪数字键盘输入样品质量。(6)待样品搅拌溶解均匀后，开始测定，到终点后读数。(7)平行测定两次以上，取平行结果平均值作为测试结果。得到的结果如下表，由表可知加标回收率范围为95.0-102.4％，结果准确。将低温腔设定为-15℃、-25℃以及-30℃时，均获得与-20℃相似的检查结果。将低温腔设定为10℃、20℃和25℃时，在检测过程中发现卡尔费休水分仪无法到达滴定终点，无法获得检测结果。上述检测结果表明，本申请为一种切实可行、快速准确的测定氧化物中水分的方法，能满足化工分析领域中氧化物水分测定的要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化物中水分的测定方法，其特征在于，/n采用卡尔费休水分测定仪进行测定，卡尔费休水分测定仪的滴定单元的温度≤0℃；所述氧化物中水分含量≤20wt％。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化物中水分的测定方法，其特征在于，
采用卡尔费休水分测定仪进行测定，卡尔费休水分测定仪的滴定单元的温度≤0℃；所述氧化物中水分含量≤20wt％。


2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，
卡尔费休水分测定仪的滴定单元的温度-30℃至0℃。


3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，
检测时，温度精度控制在±0.1℃范围内。


4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，
测定时，采用卡尔费休滴定液和卡尔费休溶液两种试剂与氧化物中的水分进行反应。


5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，
该滴定单元包括一低温腔，在该低温腔内活动地放置有磁力搅拌子；
该卡尔费休水分测定仪的溶剂导管、滴定液导管和进样管均伸入到该低温腔内，其中溶剂导管用于将卡尔费休溶液输入到低温腔内，滴定液导管用于将卡尔费休滴定液输入到低温腔内，该进样管用于将试样输入到低温腔内；一水分测试电极伸入到该低温...

【专利技术属性】
技术研发人员：江芸，黄东平，邢益辉，张舒婷，汪慧民，
申请(专利权)人：红宝丽集团泰兴化学有限公司，红宝丽集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32