基于碱预处理的木质纤维素类原料梯级利用工艺制造技术

本发明专利技术公开了基于碱预处理的木质纤维素类原料梯级利用工艺，该工艺包括：(1)将木质纤维素原料粉碎后加入碱液进行碱预处理；(2)预处理后物料进行固液分离；(3)对固体A进行厌氧发酵处理，获得生物燃气；(4)液体B搅拌后迅速倒入无机酸溶液中，调节pH值为4.1～4.5，充分搅拌后进行固液分离；(5)将固体C经清洗、冷冻、干燥后获得木质素颗粒；(6)在液体D中加入乙醇进行沉降处理，调节pH值为4.1～4.5，静置后真空过滤，滤渣为半纤维素，滤液经干燥后获得磷酸二氢钠。本发明专利技术对预处理液进行处理，制备木质素颗粒、半纤维素和磷酸二氢钠盐，最终实现木质纤维素原料的高效转化利用。木质纤维素原料的高效转化利用。木质纤维素原料的高效转化利用。

【技术实现步骤摘要】
基于碱预处理的木质纤维素类原料梯级利用工艺


[0001]本专利技术涉及木质纤维素原料能源化利用
，具体是涉及基于碱预处理的木质纤维素类原料梯级利用工艺。

技术介绍

[0002]由于化石能源的短缺和环境保护的需要，人们对生物燃料的需求越来越大，而厌氧发酵是所有生物燃料生产技术中最节约能耗的生产过程。木质纤维素生物质被广泛应用于厌氧发酵生产甲烷，其甲烷产量与原料的生物降解性息息相关。虽然木质纤维素原料具有良好的厌氧发酵潜力，但是难降解的结构特性导致其无法直接转化为高甲烷产量。因此，通过预处理破坏木质纤维素结构，提高原料的厌氧发酵性能是极为重要的。
[0003]传统的预处理技术可以分为物理、化学、生物预处理。其中，碱预处理是最常用的且去除木质素效果最好的预处理技术之一，相比于其他化学预处理，碱处理的反应条件较为温和，不需要高温高压等条件。而氢氧化钠预处理相比于其他碱预处理，如碳酸钠脱木素较低、氢氧化铵需要在高温高压下才能达到氢氧化钠预处理效果和生石灰周期过长等。氢氧化钠作为处理木质纤维素常用的碱试剂脱颖而出。但氢氧化钠预处理也存在一些弊端，即会产生大量的预处理液对环境造成危害。对预处理液进行处理，并生产具有附加值的产品，可在提升木质纤维素原料厌氧发酵性能的同时，提高经济性和实现环境保护。
[0004]通常，木质纤维素原料经过预处理后，仅利用内部结构被破坏的固体部分进行厌氧发酵，而含有被去除的木质素和碳水化合物的液体部分常被弃去。预处理液中含有的大量的木质素可以用制备木质素纳米颗粒。木质素纳米颗粒具有较高的利用价值，可以用于混凝土、塑料和纳米医药的制备。预处理液中的半纤维可以分离沉淀，用于工业开发和生物技术。当前通用的酸沉淀黑液制木质素会引入盐无法利用，造成资源流失，故需要提供一种综合碱预处理和酸沉淀工艺进一步提高整个过程的能量转化效率和经济性。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术的问题，针对木质纤维素原料的内部结构复杂的特点，本专利技术提出一种基于碱预处理的木质纤维素类原料梯级利用工艺，在提高木质纤维素原料厌氧发酵性能的同时，对预处理液进行处理，制备木质素颗粒、半纤维素和磷酸二氢钠盐，使木质纤维素类原料的全组分得到综合高效利用，解决了木质纤维素原料预处理过程中成本高，预处理液无法有效利用的问题，最终实现木质纤维素原料的高效转化利用。
[0006]本专利技术的目的是提供一种基于碱预处理的木质纤维素类原料梯级利用工艺，该工艺包括如下步骤：
[0007](1)将木质纤维素原料粉碎后加入碱液进行碱预处理；
[0008](2)将步骤(1)中预处理后物料进行固液分离，得到固体A和液体B；
[0009](3)将步骤(2)中得到的固体A进行厌氧发酵处理，获得富含甲烷的生物燃气；厌氧发酵处理完成后，将厌氧发酵剩余物进行回流参与下一次的厌氧发酵处理；
[0010](4)将步骤(2)中得到的液体B进行充分搅拌后迅速转移至无机酸溶液中，调节pH值为4.1～4.5，充分搅拌后进行固液分离，得到固体C和液体D；
[0011](5)将步骤(4)中得到的固体C经清洗、冷冻、干燥后获得木质素颗粒；
[0012](6)在步骤(4)中得到的液体D中加入乙醇进行沉降处理，调节pH值为4.1～4.5，静置后真空过滤，所得的滤渣即为半纤维素，所得的滤液经真空干燥后获得磷酸二氢钠。
[0013]优选地，步骤(1)中的碱液为氢氧化钠溶液。
[0014]优选地，步骤(1)中，所述木质纤维素原料和碱液的固液比1kg：(10～20)L。
[0015]优选地，步骤(1)中，所述碱液的质量浓度为2.5％～5％(w/v)。
[0016]优选地，步骤(1)中碱预处理条件为：预处理温度为30～37℃，预处理时间为12～24h。
[0017]优选地，步骤(3)中厌氧发酵处理条件为：发酵温度为30～37℃或50～55℃，进料有机负荷为1.0～4.0kg VS/(m3·
d)，水力停留时间为30～45d。
[0018]优选地，所述步骤(4)中的无机酸溶液为磷酸溶液，所述无机酸溶液的质量浓度为10％～15％(w/v)。
[0019]优选地，所述步骤(4)中采用高速离心进行固液分离，离心条件为：离心速度8000～10000rpm、离心时间5～10min。
[0020]优选地，所述步骤(6)中，所述液体D与乙醇的体积比为1：2～3。
[0021]本专利技术与现有技术相比具有如下优点：
[0022]1、本专利技术的优点是利用氢氧化钠预处理，降低了原料中的木质素含量，破坏了木质纤维素原料的内部结构，提高了厌氧发酵性能；
[0023]2、厌氧发酵处理的发酵温度为中温(30～37℃)或者高温(50～55℃)，这是因为产甲烷菌在这两个温度范围内处于相对活跃状态，可以提高原料产气率。
[0024]3、通过将厌氧发酵剩余物进行回流参与下一次的厌氧发酵处理，避免了沼渣沼液的处理问题，同时也确保了厌氧反应器的稳定运行。
[0025]4、木质纤维素原料预处理后分离得到的预处理液，先倒入无机酸溶液后进行固液分离，得到的固体经清洗、冷冻、干燥后获得木质素颗粒，得到的液体则加入乙醇进行沉降处理后过滤，所得的滤渣即为半纤维素，所得的滤液经真空干燥后获得磷酸二氢钠，使得到的各物质的产率得到提高，提高了能量转化效率、原料综合利用率、工艺的多样性、资源回收率以及经济效益。
[0026]5、得到的木质素颗粒形貌为球形粒径为60
‑
360nm，该木质素颗粒有别于作为燃料的传统木质素颗粒，该木质素颗粒可用于涂料、胶水和复合材料。
[0027]6、步骤(4)中将pH值控制在4.1～4.5，这是由于当pH过高，将很难得到形貌为球形的木质素颗粒；步骤(6)中pH控制在4.1～4.5的环境下，这是由于当pH过高或过低时，就会形成别的形态的钠盐，将很难得到磷酸二氢钾。
附图说明
[0028]图1为本专利技术的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。除特别说明，本专利技术使用的设备和试剂为本
常规市购产品。
[0030]实施例1
[0031](1)选用杂交狼尾草作为木质纤维素原料，将杂交狼尾草原料粉碎后送入碱预处理装置，然后加入质量浓度为5％(w/v)的氢氧化钠溶液进行碱预处理，杂交狼尾草原料和氢氧化钠溶液的固液比为1：10，预处理温度为37℃，预处理时间为24h。
[0032](2)将步骤(1)中预处理后物料通过高速离心机进行固液分离，得到固体A和液体B。
[0033](3)将步骤(2)中得到的固体A进入厌氧发酵系统进行厌氧发酵处理，厌氧发酵处理条件本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于碱预处理的木质纤维素类原料梯级利用工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：(1)将木质纤维素原料粉碎后加入碱液进行碱预处理；(2)将步骤(1)中预处理后物料进行固液分离，得到固体A和液体B；(3)将步骤(2)中得到的固体A进行厌氧发酵处理，获得富含甲烷的生物燃气；厌氧发酵处理完成后，将厌氧发酵剩余物进行回流参与下一次的厌氧发酵处理；(4)将步骤(2)中得到的液体B进行充分搅拌后迅速转移至无机酸溶液中，调节pH值为4.1～4.5，充分搅拌后进行固液分离，得到固体C和液体D；(5)将步骤(4)中得到的固体C经清洗、冷冻、干燥后获得木质素颗粒；(6)在步骤(4)中得到的液体D中加入乙醇进行沉降处理，调节pH值为4.1～4.5，静置后真空过滤，所得的滤渣即为半纤维素，所得的滤液经真空干燥后获得磷酸二氢钠。2.根据权利要求1所述的基于碱预处理的木质纤维素类原料梯级利用工艺，其特征在于，步骤(1)中的碱液为氢氧化钠溶液。3.根据权利要求2所述的基于碱预处理的木质纤维素类原料梯级利用工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述木质纤维素原料和碱液的固液比1kg：(10～20)L。4.根据权利要求3所述的基于碱预处理的木质...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙永明，范亚峰，李连华，李颖，杨改秀，邢涛，郭颖，王忠铭，陈柳萌，
申请(专利权)人：中国科学院广州能源研究所，
类型：发明
国别省市：