一种Cs2Ag制造技术

本发明专利技术涉及一种Cs2Ag

【技术实现步骤摘要】
一种Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi双钙钛矿量子点及其制备方法


[0001]本专利技术属于量子点材料
，涉及一种Cs2Ag
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Li1‑
x
InCl6:Bi双钙钛矿量子点及其制备方法。

技术介绍

[0002]铅卤钙钛矿量子点作为一种新型发光材料，因其优异的光致发光量子产率，发射波长可调，高载流子运输能力和低温加工技术等特点，使其成为发光器件中的新型发光体，被广泛应用在太阳能电池、发光二极管、生物医学等领域。近几年来，随着材料研究工作者对钙钛矿量子点制备和性能研究的深入，发现其稳定性差、铅毒性等缺点严重限制了它们实际应用和商业化，因此人们开始对量子点进行改造，其中包括致力于开发无铅金属卤化物钙钛矿材料来解决上述问题。
[0003]目前，开发无铅金属卤化物钙钛矿材料的方法之一，是对Pb
2+
进行等效替代。首先考虑的是与Pb
2+
直径和电子结构相似的替代元素，如Ge
2+
、Sn
2+
等，但是由于它们容易被氧化成四价态，导致所制成的材料不稳定且光电性能差。因此，发展了将两个二价Pb
2+
替换成一个三价阳离子和一个一价阳离子形成双重钙钛矿结构卤化物的方法，其中常用的一价元素为Cu
+
、Ag
+
，三价元素为Bi
3+
、Sb
3+
和In
3+
，从而形成A2Mr/>+
M
3+
X6结构的双钙钛矿材料。对于Cs2AgInCl6而言，由于其宇称禁戒跃迁，导致其光致发光量子产率(PLQY)较低。
[0004]目前，双钙钛矿的制备方法有很多，常见的热注入法可被广泛应用于合成胶体纳米晶，但其存在着操作复杂，需要气体保护且受制于反应试剂的均匀扩散等的问题，旋涂法制备材料利用率低，导致成本较高，反溶剂法操作复杂。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为了提供一种Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi双钙钛矿量子点及其制备方法，以克服现有技术中Cs2AgInCl6量子效率较低、双钙钛矿制备过程较复杂或成本较高等缺陷。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0007]本专利技术的技术方案之一提供了一种Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi双钙钛矿量子点的制备方法，其包括以下步骤：
[0008](1)取铯源、银源、锂源、铟源和铋源分散于二甲基亚砜(DMSO)中，经反应得到前驱体溶液；
[0009](2)将所得前驱体溶液喷涂在玻璃片上，经加热得到目的产物。
[0010]进一步的，步骤(1)中，所述铯源包括Cs2CO3、CsCl或CH3COOCs中的一种或多种。
[0011]进一步的，步骤(1)中，所述银源包括AgCl或Ag2CO3中的一种或两种。
[0012]进一步的，步骤(1)中，所述锂源包括LiCl。
[0013]进一步的，步骤(1)中，所述铟源包括InCl3。
[0014]进一步的，步骤(1)中，所述铋源包括BiCl3。
[0015]进一步的，步骤(1)中，所述铯源、银源、锂源、铟源和铋源中的Cs、Ag、Li、In和Bi的原子摩尔比为2：x：(1
‑
x)：1：1，x为0.1
‑
0.9，且所述铯源、银源、锂源、铟源和铋源在前驱体溶液中的浓度分别为0.05mol/L、0.0025
‑
0.0225mol/L、0.0225
‑
0.0025mol/L、0.025mol/L和0.025mol/L。Li部分替换Ag，使得Li和Ag的总的物质的量与Cs的物质的量的比例为1：2，这样符合双钙钛矿结构稳定的配位要求。
[0016]进一步的，步骤(1)中，反应温度为70
‑
80℃，反应时间为50
‑
60min。反应温度是该实验条件下溶质容易溶解的温度，该温度下反应时间短，并且溶质能够完全溶解，溶剂损耗小，反应误差小。
[0017]进一步的，步骤(1)中，双钙钛矿量子点Cs2AgInCl6中的部分银源被锂源替代，形成Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6双钙钛矿化合物，在反应过程中铋源被同步掺杂，从而得到Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi前驱体溶液。
[0018]进一步的，步骤(2)中，加热温度为190
‑
200℃，加热时间为10
‑
20min。以保证二甲基亚砜(DMSO)在该加热时间里，溶液可以完全蒸发，晶体析出。
[0019]进一步的，步骤(2)中，利用喷涂法将溶液均匀的喷涂在玻璃片上，使溶液蒸发，晶体析出，得到双钙钛矿量子点Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi在玻璃片上进行保存。
[0020]本专利技术的技术方案之二提供了一种Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi双钙钛矿量子点，该双钙钛矿量子点采用上述制备方法制备得到。
[0021]本专利技术Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi双钙钛矿量子点结晶质量高，光致发光(PL)强度高，且具有较好的热力学稳定性，在发光二极管(LED)、光探测器等光电器件领域具有潜在的应用价值。本专利技术Cs2Ag
x
Li1‑
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InCl6:Bi双钙钛矿量子点制备方法较简单，成本较低，不需要高温、惰性气体保护、抽真空等条件。
[0022]本专利技术制备方法中，所用锂源是为了替代部分银源以防止反应物奇偶校验转化，所用铋源一方面可增强辐射复合概率，另一方面可促进辐射重组。对于Cs2AgInCl6而言，由于其宇称禁戒跃迁，导致其光致发光量子产率(PLQY)较低，而掺入Li
+
离子可以有效缓解这种情况，提高其PLQY。掺杂Li
+
离子和Bi
3+
离子可提高量子点产物的量子效率，同时补偿其晶体缺陷。本专利技术为无铅双钙钛矿量子点的制备及其掺杂离子开拓了新的思路。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0024](1)本专利技术在合成Cs2AgInCl6双钙钛矿量子点的同时进行Li
+
、Bi
3+
的掺杂，合成了Cs2Ag
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Li1‑
x
InCl6:Bi双钙钛矿量子点，实现掺杂和合成同步进行，Li
+
离子掺杂到Cs2AglnCl6中打破宇称禁戒跃迁的问题，从而提高了量子效率，利用Bi
3+
的掺杂降低本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi双钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取铯源、银源、锂源、铟源和铋源分散于二甲基亚砜中，经反应得到前驱体溶液；(2)将所得前驱体溶液喷涂在玻璃片上，经加热得到目的产物。2.根据权利要求1所述的一种Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi双钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铯源包括Cs2CO3、CsCl或CH3COOCs中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi双钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述银源包括AgCl或Ag2CO3中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi双钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锂源包括LiCl。5.根据权利要求1所述的一种Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi双钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铟源包括InCl3。6.根据权利要求1所述的一种Cs2Ag
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Li1‑
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InCl6:Bi双钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铋源包括BiCl3。7.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凤超，杨殊迪，董恒星，孙雨，陈进，张灿云，孔晋芳，李澜，张彦，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：