一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法技术

本发明专利技术涉及X射线探测器等中的闪烁体制备领域，具体涉及一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法。本发明专利技术制备方法包括如下步骤：将硝酸加到聚四氟乙烯高压反应釜中密封加热；将CsCl、AgCl、NaCl、InCl3、InBi3粉末中的一种或多种组合物充分溶解在盐酸溶剂中，形成混合溶液；将上述混合溶液倒入高压反应釜中，高温反应后进行冷却，合成出需要的样品；将所得样品过滤并使用异丙醇清洗，之后在烘箱中干燥；最后将粉末样品球磨，并压制成无铅双钙钛矿闪烁体样品。通过本方法得到的闪烁体表现出优异的发光性能以及良好的稳定性，在防伪领域具有重要的应用潜力。域具有重要的应用潜力。域具有重要的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法


[0001]本专利技术涉及X射线探测器中的闪烁体制备领域，具体涉及一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法。

技术介绍

[0002]随着信息社会的快速发展，伪造问题已经成为一个严重的全球性问题，具体涉及纸币、艺术品、文件等个人工作生活的方方面面。传统的防伪技术在应对眼花缭乱的造假技术上颇为乏力，为了解决这一问题，开发新型且对环境无害的防伪技术显得尤为重要。无铅卤化钙钛矿作为一种新型的光电子材料，具有可调的禁带宽度、高的缺陷容忍度、适宜的空穴/电子迁移率和优异的环境稳定性，可与晶体硅和III
‑
V族半导体相媲美，因而受到人们的广泛关注。其中，Cs2AgInCl6具有直接带隙、长载流子寿命和易溶液加工，可通过掺杂调制其光学特，例如Cs2AgInCl6在适当的掺杂后可以将发光产率提升至85％以上，因而表现出极其优异的探测能力，在X射线下的探测极限达到了几个Gys
‑1水平。另一方面，Cs2AgInCl6在极端环境(高温，高压，高湿度，电场)下表现出极强的稳定性，可满足市场商用的要求，因而在防伪领域有着广阔的应用前景。常规的Cs2AgInCl6单晶合成技术需要严苛的控温工艺，所需时间和经济成本都极其高昂，不利于规模化生产。本专利技术的目的在于保证不损失探测性能的前提下，寻求更为简单的合成方法。

技术实现思路

[0003]为了克服现有技术的缺陷，本专利技术提出了一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法，通过本方法得到的闪烁体表现出优异的发光性能以及良好的稳定性，在防伪领域具有很大的应用潜力。
[0004]本专利技术采用的技术方案具体如下：
[0005]一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法，包括
[0006]S1、将硝酸加到聚四氟乙烯高压反应釜中密封加热；
[0007]S2、将CsCl、AgCl、NaCl、InCl3、InBi3粉末中的一种或多种组合物充分溶解在盐酸溶剂中，形成混合溶液；
[0008]S3、将上述混合溶液倒入高压反应釜，高温反应后进行冷却，合成出需要的样品；
[0009]S4、将所得样品过滤并使用异丙醇清洗，之后在烘箱中干燥；
[0010]S5、将粉末样品球磨，并压制成无铅双钙钛矿闪烁体样品。
[0011]所述硝酸加到聚四氟乙烯高压反应釜中，加热温度为100℃～180℃，保温时间为6h～24h。
[0012]所述混合溶液在高压反应釜中的反应温度为150℃～200℃，反应时间为6h～18h。
[0013]所述S3中反应后的冷却方式为随炉降温或直接在室温下降温。
[0014]所述S4中使用异丙醇清洗后需对合成样品干燥处理，干燥温度为50℃～80℃，干燥时间为6h～24h。
[0015]本专利技术的有益效果为：1)本方法得到的闪烁体表现出优异的发光性能以及优异的X射线检测极限；2)本方法得到的闪烁体不含有毒元素，对环境友好；3)本方法得到的闪烁体表现出良好的环境稳定性，在防伪领域具有重要的应用潜力。
附图说明
[0016]图1为实施例中所制的粉末状样品的XRD图；
[0017]图2为实施例中所制的粉末状样品的吸收光谱图；
[0018]图3为实施例中所制的粉末状样品的SEM图；
[0019]图4是在X射线照射下弹簧的轮廓图。
具体实施方式
[0020]下面结合附图并通过具体的实施例进一步的说明本专利技术的技术方案：
[0021]实施例一
[0022](1)将硝酸加到聚四氟乙烯高压反应釜中，密封后加热到150℃保温12h。
[0023](2)将0.3258g的CsCl,0.0650g的AgCl,0.1944g的InCl3粉末溶解在10mL盐酸溶剂中，在室温下充分搅拌30分钟。
[0024](3)将上述混合溶液倒入不锈钢反应釜中，在高温炉中185℃保温12小时，反应完毕后在室温下冷却。
[0025](4)将合成所得样品进行过滤,使用异丙醇清洗,之后在烘箱中60℃干燥12小时。
[0026](5)将所得粉末样品在球磨机中进行研磨。
[0027](6)最后将研磨的粉末在压膜机下压制成无铅双钙钛矿闪烁体样品。
[0028]实施例2
[0029](1)将硝酸加到聚四氟乙烯高压反应釜中，密封后加热到120℃保温18h。
[0030](2)将0.3258g的CsCl,0.0650g的AgCl,0.1944g的InCl3,0.0234g的NaCl粉末溶解在12L盐酸溶剂中，在室温下充分搅拌30分钟。
[0031](3)将上述混合溶液倒入不锈钢反应釜中，在高温炉中165℃保温15小时，反应完毕后在室温下冷却。
[0032](4)将合成所得样品进行过滤,使用异丙醇清洗,之后在烘箱中70℃干燥10h。
[0033](5)将所得粉末样品在球磨机中进行研磨。
[0034](6)最后将研磨的粉末在压膜机下压制成无铅双钙钛矿闪烁体样品。
[0035]实施例3
[0036](1)将硝酸加到聚四氟乙烯高压反应釜中，密封后加热到180℃保温8h。
[0037](2)将0.3258g的CsCl,0.0650g的AgCl,0.1944g的InCl3,0.0234g的NaCl粉末溶解在12L盐酸溶剂中。
[0038](3)在上述混合溶液中添加5μL的0.6M BiCl3溶液，在室温下充分搅拌30分钟。
[0039](4)将上述混合溶液倒入不锈钢反应釜中，在高温炉中195℃保温10小时，反应完后在室温下冷却。
[0040](6)将合成所得样品进行过滤,使用异丙醇清洗,之后在烘箱中80℃干燥6小时。
[0041](7)将所得粉末样品在球磨机中进行研磨。
[0042](8)最后将研磨的粉末在压膜机下压制成一定规格尺寸的无铅双钙钛矿闪烁体样品。
[0043]在实施例1～3中，添加适量NaCl和BiCl3后，样品的发光强度会显著提升。在X射线照射下弹簧的轮廓清晰，能够明显识别。因此，本专利技术在防伪技术上具有一定的应用潜力。
[0044]对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
[0045]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法，其特征在于，包括：S1、将硝酸加到聚四氟乙烯高压反应釜中密封加热；S2、将CsCl、AgCl、NaCl、InCl3、InBi3粉末中的一种或多种组合物充分溶解在盐酸溶剂中，形成混合溶液；S3、将上述混合溶液倒入高压反应釜中，高温反应后进行冷却，合成出需要的样品；S4、将所得样品过滤并使用异丙醇清洗，之后在烘箱中干燥；S5、最后将粉末样品球磨，并压制成无铅双钙钛矿闪烁体样品。2.根据权利要求1所述的一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法，其特征在于，所述硝酸加到聚四氟乙烯高压反应釜中，加热温...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰伟，靳志文，雷雨田，王倩，陈寰宇，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：