一种硫化铟锌量子点的制备方法技术

本发明专利技术属于光催化纳米半导体材料合成技术领域，具体公开了一种硫化铟锌量子点的制备方法。本发明专利技术以廉价的Zn(NO3)2·

【技术实现步骤摘要】
一种硫化铟锌量子点的制备方法


[0001]本专利技术涉及光催化纳米半导体材料合成
，尤其涉及一种硫化铟锌量子点的制备方法。

技术介绍

[0002]21世纪，石油和化石能源的大量使用引起了全球变暖、环境污染和能源短缺的问题。开发一种无污染、可再生、低成本、来源广的绿色新能源是当今世界发展面临的巨大挑战。自从1972年Honda报道光电解水产氢以来，人们开始着眼于太阳能，光催化太阳能转化受到了广泛的研究，但由于有限的光吸收使其转化效率不尽人意。于是科学家们致力于研究各种拓宽光吸收的方法，其中量子点(QDs)因具有尺寸依赖性的光学和电学性质，并且由于其独特的物理性质可调谐吸收边的大小，超快电子转移，和多激子的产生，已被认为可以为整个太阳能谱的光吸收提供机会。
[0003]而相比由于带隙较宽(3.2eV)只能吸收太阳光中占3％～5％的紫外光的传统催化剂TiO2，ZnIn2S4是一种非常重要的可见光响应的窄带隙(约2.4eV)半导体光催化材料，在可见
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近红外区域具有良好的化学稳定性和高消光系数，表现出良好的光催化和光电化学性能，已被应用于光伏太阳能电池和光催化领域。但是现有量子点的生产方法普遍存在工艺复杂，制备的量子点直径较大，难以实现大规模生产的问题。
[0004]因此，如何提供一种硫化铟锌量子点的制备方法，简化制备工艺，实现粒径较小的量子点的大规模生产是本领域亟待解决的难题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种硫化铟锌量子点的制备方法，本专利技术制备的硫化铟锌量子点粒径较小，且可实现大规模生产。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种硫化铟锌量子点的制备方法，包括以下步骤：将Zn(NO3)2·
6H2O、In(NO3)3·
4.5H2O、硫代乙酰胺和水混合，密封，加热至110～130℃反应，得到硫化铟锌量子点。
[0008]优选的，所述Zn(NO3)2·
6H2O、In(NO3)3·
4.5H2O和硫代乙酰胺的摩尔比依次为1：1.8～2.2：1.8～2.2。
[0009]优选的，所述Zn(NO3)2·
6H2O、In(NO3)3·
4.5H2O和硫代乙酰胺的总量与水的添加比为5mol：55～65L。
[0010]优选的，所述混合的步骤如下：
[0011]1)将Zn(NO3)2·
6H2O和水混合，搅拌2～10min；
[0012]2)将步骤1)所得混合物和In(NO3)3·
4.5H2O混合，搅拌2～10min；
[0013]3)将步骤2)所得混合物和硫代乙酰胺混合，搅拌4～5h。
[0014]优选的，所述步骤1)～步骤3)搅拌的速度独立为800～1200rpm。
[0015]优选的，所述反应的时间为1.8～2.2h。
[0016]优选的，所述反应完成后还包括真空干燥的步骤。
[0017]优选的，所述真空干燥的温度为50～65℃，真空干燥的时间为10～14h。
[0018]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0019](1)专利技术公开的ZnIn2S
4 QDs合成方法简单方便，采用的原料方便易得、成本较低，可实现大规模工业化生产。
[0020](2)本专利技术对设备要求较低，反应耗时短，操作简单，利于ZnIn2S
4 QDs的大批量生产。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0022]图1为实施例1合成的ZnIn2S
4 QDs50nm的TEM图；
[0023]图2为实施例1合成的ZnIn2S
4 QDs10nm的TEM图；
[0024]图3为实施例1合成的ZnIn2S
4 QDs的Eds图谱；
[0025]图4为实施例1合成的ZnIn2S
4 QDs的XRD图谱；
[0026]图5为实验例1光催化产氢效率图。
具体实施方式
[0027]本专利技术提供了一种硫化铟锌量子点的制备方法，包括以下步骤：将Zn(NO3)2·
6H2O、In(NO3)3·
4.5H2O、硫代乙酰胺和水混合，密封，加热至110～130℃反应，得到硫化铟锌量子点。
[0028]其中，反应温度优选为115℃～125℃，进一步优选为120℃。
[0029]在本专利技术中，所述Zn(NO3)2·
6H2O、In(NO3)3·
4.5H2O和硫代乙酰胺的摩尔比依次为1：1.8～2.2：1.8～2.2，优选为1：2：2。
[0030]在本专利技术中，所述Zn(NO3)2·
6H2O、In(NO3)3·
4.5H2O和硫代乙酰胺的总量与水的添加比为5mol：55～65L，优选为5mol：58～62L，进一步优选为5mol：60L。
[0031]在本专利技术中，密封以确保水热反应的基本反应环境。
[0032]在本专利技术中，反应容器优选为不锈钢反应釜，釜内含有聚四氟乙烯内衬。
[0033]本专利技术所述的反应为水热合成反应。
[0034]在本专利技术中，所述混合的步骤如下：
[0035]1)将Zn(NO3)2·
6H2O和水混合，搅拌2～10min；
[0036]2)将步骤1)所得混合物和In(NO3)3·
4.5H2O混合，搅拌2～10min；
[0037]3)将步骤2)所得混合物和硫代乙酰胺混合，搅拌4～5h。
[0038]其中，所述步骤1)搅拌时间优选为4～6min，进一步优选为5min；
[0039]所述步骤2)搅拌时间优选为4～6min，进一步优选为5min；
[0040]所述步骤3)搅拌时间优选为4～5h，进一步优选为4.5h。
[0041]在本专利技术中，所述步骤1)～步骤3)搅拌的速度独立为800
‑
1200rpm，优选为
1000rpm。
[0042]在本专利技术中，所述反应的时间为1.8～2.2h，优选为2h。
[0043]在本专利技术中，所述反应完成后还包括洗涤步骤，洗涤步骤采用水洗2～3次，无水乙醇洗涤2～3次。
[0044]在本专利技术中，所述洗涤完成后还包括真空干燥的步骤。
[0045]在本专利技术中，所述真空干燥的温度为50～65℃，优选为60℃。
[0046]在本专利技术中，真空干燥的时间为10～14h，优选为12h。
[0047]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化铟锌量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将Zn(NO3)2·
6H2O、In(NO3)3·
4.5H2O、硫代乙酰胺和水混合，密封，加热至110～130℃反应，得到硫化铟锌量子点。2.根据权利要求1所述的一种硫化铟锌量子点的制备方法，其特征在于，所述Zn(NO3)2·
6H2O、In(NO3)3·
4.5H2O和硫代乙酰胺的摩尔比依次为1：1.8～2.2：1.8～2.2。3.根据权利要求2所述的一种硫化铟锌量子点的制备方法，其特征在于，所述Zn(NO3)2·
6H2O、In(NO3)3·
4.5H2O和硫代乙酰胺的总量与水的添加比为5mol：55～65L。4.根据权利要求3所述的一种硫化铟锌量子点的制备方法，其特征在于，所述混...

【专利技术属性】
技术研发人员：易星神，张书渠，张智凤，胡光华，司艳美，杨丽霞，代威力，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：