湿法冶金提取贵金属的两性离子交换树脂制备方法技术

本发明专利技术揭示了湿法冶金提取贵金属的两性离子交换树脂制备方法，包括以下步骤：制备聚合物微球，微球加入胺化剂作用，得到胺化微球；胺化微球引入弱酸基团，得到两性离子交换树脂。本发明专利技术实现了得到高选择性，高交换量，易解析的树脂。析的树脂。

【技术实现步骤摘要】
湿法冶金提取贵金属的两性离子交换树脂制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，尤其涉及一种湿法冶金提取贵金属的两性离子交换树脂制备方法。

技术介绍

[0002]现有的硫脲螯合树脂，异硫脲螯合树脂，巯基螯合树脂，可用于酸性溶液中，提取铂、钯、金等贵金属，但是金属吸附量不高。现有专利号为CN202110303813.8一种提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂的制备方法，公开了通过悬浮聚合技术制备交联聚合物微球基体；然后将微球基体在金属催化剂的作用下进行氯甲基化反应制备氯甲基化交联苯乙烯
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二乙烯苯；进一步在胺解试剂的作用下对氯甲基交联苯乙烯
‑
二乙烯苯进行胺化反应，获得提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂。现有的弱碱阴离子交换树脂在提金工艺应用中，树脂的再生条件较为苛刻，酸性条件下生成有毒气体，吸附过程中还会附带锌、镍、铜、铁等其他金属元素，吸附容量不高。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决上述技术问题，而提供湿法冶金提取贵金属的两性离子交换树脂制备方法，从而实现得到高选择性，高交换量，易解析的树脂。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术技术方案如下：
[0005]湿法冶金提取贵金属的两性离子交换树脂制备方法，包括以下步骤：
[0006]制备聚合物微球；
[0007]聚合物微球加入胺化剂作用，得到胺化微球；
[0008]胺化微球引入弱酸基团，得到两性离子交换树脂。
[0009]具体的，制备聚合物微球，包括以下步骤：
[0010]反应单体100份、交联剂1
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10份、引发剂0.1
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8份、致孔剂20
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70份混合得到油相，去离子水100份、无机分散剂1
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20份、有机分散剂0.1
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3份、氯化钠3
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20份、亚硝酸钠3
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5份、混合得到水相，水相和油相通过悬浮聚合，搅拌、升温蒸馏、去除致孔剂、热水多次洗涤、烘干筛分得到聚合物微球。
[0011]具体的，所述反应单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈的其中一种；
[0012]所述反应单体为苯乙烯，制备聚合物微球后还包括步骤聚合物微球在金属催化剂作用下进行氯甲基化，得到氯甲基化微球，氯甲基化微球再次进行胺化。
[0013]具体的，所述交联剂为二乙烯苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三烯丙基异氰脲酸酯的其中一种。
[0014]具体的，所述致孔剂为甲苯、正庚烷、异丁醇、乙酸丁酯的其中一种。
[0015]具体的，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化2
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乙基己酸叔丁酯、偶氮二异戊基腈的其中一种。
[0016]具体的，所述无机分散剂为硫酸镁、碳酸钠、氯化钙、磷酸二钠、磷酸三钠的其中一
种或几种。
[0017]具体的，所述有机分散剂为聚乙烯醇、明胶、木质素磺酸钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素的其中一种或几种。
[0018]具体的，所述聚合物微球进行氯甲基化，加入氯甲醚200份，加入氯化锌10
‑
50份，边搅拌边滴加硫酸20
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70份，保温，进行固液分离，得到氯甲基化微球。
[0019]具体的，所述聚合物微球胺化，微球加入胺化剂50
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120份，搅拌，保温，固液分离，得到胺化微球；所述胺化微球引入弱酸基团，加入200份30％浓度的甲醛溶液，搅拌，加入弱酸基团20份，搅拌升温并保温，进行固液分离，得到两性离子交换树脂，所述胺化剂为二甲胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、苯甲胺的其中一种或几种；所述弱酸基团为亚磷酸、氯乙酸的其中一种。
[0020]与现有技术相比，本专利技术湿法冶金提取贵金属的两性离子交换树脂制备方法的有益效果主要体现在：
[0021]制备的两性离子交换树脂具有酸性基团和碱性集团，在一定条件下形成内盐，容易解析；树脂中的阴阳离子协同作用，两性树脂体现了更好的吸附性能，更高的选择性和更好的解析能力。两性离子交换树脂树脂主要是通过悬浮聚合得到聚合物苯白球，白球经过氯甲基化，胺化，引入弱酸基团得到，相较于常规的阴离子树脂，通过苯乙烯—二乙烯苯的悬浮聚合得到白球，在白球上引入弱碱阴离子和弱酸阳离子基团，得到的白球机械强度好，比表面积大，白球可调控粒径，在此基础上得到的可控孔结构与孔径分布的树脂，具有较强的金吸附能力，可用于湿法冶金领域中提取黄金。
具体实施方式
[0022]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0023]实施例1：
[0024]1)制备聚合物微球，在3L的三颈烧瓶中加入100g去离子水，10g硫酸镁，10g碳酸钠，1.5g木质素磺酸钠，1.5g羟乙基纤维素，3g氯化钠，3g亚硝酸钠；
[0025]再次加入100g苯乙烯，10g二乙烯苯，0.1g过氧化苯甲酰，70g异丁醇。油相和水相混合后，温度控制60℃，机械搅拌转速为117转/分钟，调节粒径大小；升温至80℃，保温1小时；升温至82℃保温4小时；升温至90℃进行蒸馏，去除致孔剂，热水多次洗涤，进行烘干筛分，得到聚合物微球；
[0026]2)聚合物微球进行氯甲基化，聚合物微球放在200g的氯甲醚中，加入50g无水氯化锌，边搅拌边滴加20g硫酸，控制温度为30℃，保温10小时，保温结束，固液分离，得到氯甲基化微球；
[0027]3)氯甲基化微球进行胺化，氯甲基化微球放在120g四乙烯五胺中，机械搅拌，在48℃保温12小时，保温结束，固液分离，得到胺化微球。
[0028]4)胺化微球引入弱酸基团，加入200g的30％浓度的甲醛溶液，搅拌，加入亚磷酸20g，搅拌升温至60℃并保温3h，进行固液分离，得到两性离子交换树脂。
[0029]实施例2：
[0030]1)制备聚合物微球，在3L的三颈烧瓶中加入100g去离子水，0.5g硫酸镁，0.5g碳酸
钠，0.05g木质素磺酸钠，0.05g羟乙基纤维素，20g氯化钠，5g亚硝酸钠；
[0031]再次加入100g苯乙烯，1g二乙烯苯，8g过氧化苯甲酰，20g异丁醇。油相和水相混合后，温度控制60℃，机械搅拌转速为117转/分钟，调节粒径大小；升温至80℃，保温1小时；升温至82℃保温4小时；升温至90℃进行蒸馏，去除致孔剂，热水多次洗涤，进行烘干筛分，得到聚合物微球；
[0032]2)聚合物微球进行氯甲基化，聚合物微球放在200g的氯甲醚中，加入10g无水氯化锌，边搅拌边滴加70g硫酸，控制温度为30℃，保温10小时，保温结束，固液分离，得到氯甲基化微球；
[0033]3)氯甲基化微球进行胺化，氯甲基化微球放在50g二乙烯三胺中，机械搅拌，在48℃保温12小时，保温结束，固液分离，得到胺化微球。
[0034]4)胺化微球引入弱酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.湿法冶金提取贵金属的两性离子交换树脂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备聚合物微球；聚合物微球加入胺化剂作用，得到胺化微球；胺化微球引入弱酸基团，得到两性离子交换树脂。2.根据权利要求1所述的湿法冶金提取贵金属的两性离子交换树脂制备方法，其特征在于：制备聚合物微球，包括以下步骤：反应单体100份、交联剂1
‑
10份、引发剂0.1
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8份、致孔剂20
‑
70份混合得到油相，去离子水100份、无机分散剂1
‑
20份、有机分散剂0.1
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3份、氯化钠3
‑
20份、亚硝酸钠3
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5份、混合得到水相，水相和油相通过悬浮聚合，搅拌、升温蒸馏、去除致孔剂、热水多次洗涤、烘干筛分得到聚合物微球。3.根据权利要求2所述的湿法冶金提取贵金属的两性离子交换树脂制备方法，其特征在于：所述反应单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈的其中一种；所述反应单体为苯乙烯，制备聚合物微球后还包括步骤聚合物微球在金属催化剂作用下进行氯甲基化，得到氯甲基化微球，氯甲基化微球再次进行胺化。4.根据权利要求2所述的湿法冶金提取贵金属的两性离子交换树脂制备方法，其特征在于：所述交联剂为二乙烯苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三烯丙基异氰脲酸酯的其中一种。5.根据权利要求2所述的湿法冶金提取贵金属的两性离子交换树脂制备方法，其特征在于：所述致孔剂为甲苯、正庚烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：张结来，顾林，
申请(专利权)人：江苏金杉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：