【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及吸附分离，尤其涉及一种具有多孔结构的吸附树脂及其制备方法。
技术介绍
1、近年来，随着工业的快速发展，电镀、采矿、选冶、制革等行业产生了含有大量含重金属离子的废水，重金属废水呈现出高毒性、易累集、不可降解及隐蔽性强等特点，一旦排放至水体中，会严重破坏生态系统。因此，发展重金属废水处理技术，对于保护生态环境具有重要的现实意义。
2、专利技术文献cn202211130660.2公开了一种用于重金属离子吸附的改性鳌合树脂，其通过以下步骤制备得到：1)制备聚甲基丙烯酸缩水甘油酯树脂；2)对步骤1)制备的树脂进行氨基胍功能化改性：3)采用碳点作为改性剂对步骤2)制得的树脂进行吸附增强改性，得到所述改性鳌合树脂。该专利技术通过引入大量的氨基，显著提升树脂对重金属离子的吸附性能。但是聚甲基丙烯酸缩水甘油酯树脂是大孔交联树脂，较大的孔道使得其比表面积较低，从而吸附量有限，并且大孔结构的交联树脂的可重复性较差。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种具有多孔结构的吸附树脂及其制备方法，以解决现有重金属离子吸附树脂的吸附性能较低，可重复性较差的问题。
2、基于上述目的，本专利技术提供了一种具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
3、（1）在氮气气氛下，将苯乙烯、氰基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈加入到乙醇中，再加入二氯乙烷，升温到70-75℃，搅拌反应2-3h，然后加入4,4'-二乙烯基-1,1'-联苯，继续搅拌反应20-30h，
4、（2）在室温下，将三元共聚物加入到二氯乙烷中，溶胀5-10h，然后加入氯甲基甲醚，搅拌10-20min，再加入无水氯化锌，升温到50-60℃，搅拌反应6-8h，冷却后，纯化，氯化三元共聚物；
5、（3）在室温下，将氯化三元共聚物加入到二氯乙烷中，溶胀5-10h，然后加入无水氯化铁，升温到75-80℃，搅拌反应20-24h，冷却后，纯化，得到交联三元共聚物；
6、（4）在室温下，将交联三元共聚物加入正丁醇中，溶胀4-6h，然后加入盐酸羟胺和氢氧化钠，升温到60-65℃，搅拌反应6-8h，冷却后，用去离子水洗涤，再加入硫酸溶液中和氢氧化钠，最后纯化，得到具有多孔结构的吸附树脂。
7、优选的，所述步骤（1）中苯乙烯、氰基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、乙醇、二氯乙烷和4,4'-二乙烯基-1,1'-联苯的重量比为2-3:0.5-1:0.06-0.08:10-14:0.5-0.7:0.08-0.12。
8、优选的，所述步骤（1）中纯化的步骤为：用乙醇洗涤，然后在60℃下真空干燥48h。
9、优选的，所述步骤（2）中三元共聚物、二氯乙烷、氯甲基甲醚和无水氯化锌的重量比为2-4:30-60:1.5-4.5:2.5-5.2。
10、优选的，所述步骤（2）中纯化的步骤为：用乙醇和二氯甲烷洗涤，再用乙醇索氏提取48h，然后在60℃下真空干燥48h。
11、优选的，所述步骤（3）中氯化三元共聚物、二氯乙烷和无水氯化铁的重量比为2-4:30-60:8-15。
12、优选的，所述步骤（3）中纯化的步骤为：用乙醇和二氯甲烷洗涤，再用乙醇索氏提取48h，然后在60℃下真空干燥48h。
13、优选的，所述步骤（4）中交联三元共聚物、正丁醇、盐酸羟胺和氢氧化钠的重量比为2-4:20-40:0.8-1.6:0.5-1.2。
14、优选的，所述步骤（4）中纯化的步骤为：用去离子水和乙醇洗涤，然后在60℃下真空干燥48h。
15、进一步的，本专利技术还提供了一种具有多孔结构的吸附树脂，根据上述具有多孔结构的吸附树脂的制备方法得到。
16、本专利技术的有益效果：
17、本专利技术通过苯乙烯、氰基丙烯酸甲酯和4,4'-二乙烯基-1,1'-联苯共聚合成了三元共聚物，再通过氯甲基甲醚氯化，然后通过傅克烷基化反应使得氯化三元共聚物内部产生交联，产生双重交联结构，再利用盐酸羟胺与交联三元共聚物内部的酯基和氰基反应，生成具有优异吸附效果的异羟肟酸，从而赋予了吸附树脂丰富的孔道和大量的吸附位点，使得制备的多孔结构的吸附树脂具有优异的重金属吸附性能和可重复性。
18、本专利技术采用的4,4'-二乙烯基-1,1'-联苯具有一定的空间位阻和旋转性能，空间位阻和旋转性能有助于防止第二次交联出现过度交联，从而提高异羟肟酸的接枝率，进而提高吸附性能。
19、本专利技术采用的氰基丙烯酸甲酯同时具有能够与盐酸羟胺反应的酯基和氰基，有助于提高吸附树脂内部的吸附位点，从而提高吸附性能，并且相近的异羟肟酸可以协同提高吸附稳定性。
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1.一种具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中苯乙烯、氰基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、乙醇、二氯乙烷和4,4'-二乙烯基-1,1'-联苯的重量比为2-3:0.5-1:0.06-0.08:10-14:0.5-0.7:0.08-0.12。
3.根据权利要求1所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中纯化的步骤为：用乙醇洗涤，然后在60℃下真空干燥48h。
4.根据权利要求1所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中三元共聚物、二氯乙烷、氯甲基甲醚和无水氯化锌的重量比为2-4:30-60:1.5-4.5:2.5-5.2。
5.根据权利要求1所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中纯化的步骤为：用乙醇和二氯甲烷洗涤，再用乙醇索氏提取48h，然后在60℃下真空干燥48h。
6.根据权利要求1所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述
7.根据权利要求1所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中纯化的步骤为：用乙醇和二氯甲烷洗涤，再用乙醇索氏提取48h，然后在60℃下真空干燥48h。
8.根据权利要求1所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中交联三元共聚物、正丁醇、盐酸羟胺和氢氧化钠的重量比为2-4:20-40:0.8-1.6:0.5-1.2。
9.根据权利要求1所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中纯化的步骤为：用去离子水和乙醇洗涤，然后在60℃下真空干燥48h。
10.一种具有多孔结构的吸附树脂，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法得到。
...【技术特征摘要】
1.一种具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中苯乙烯、氰基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、乙醇、二氯乙烷和4,4'-二乙烯基-1,1'-联苯的重量比为2-3:0.5-1:0.06-0.08:10-14:0.5-0.7:0.08-0.12。
3.根据权利要求1所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中纯化的步骤为：用乙醇洗涤，然后在60℃下真空干燥48h。
4.根据权利要求1所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中三元共聚物、二氯乙烷、氯甲基甲醚和无水氯化锌的重量比为2-4:30-60:1.5-4.5:2.5-5.2。
5.根据权利要求1所述的具有多孔结构的吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中纯化的步骤为：用乙醇和二氯甲烷洗涤，再用乙醇索氏提取48h，然后在60...
【专利技术属性】
技术研发人员：张结来，汪红霞，
申请(专利权)人：江苏金杉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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