一种适于各向异性导电的镀镍微球的制备方法技术

本发明专利技术提供一种适于各向异性导电的以二氧化硅为核心的镀镍微球的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：在二氧化硅微球外部生成功能团；将具有功能团的二氧化硅微球活化；在羟基羧酸类化合物环境中在所述二氧化硅微球最外层形成金属镍导电层。本发明专利技术制备的镀镍微球在高强度压力下不破碎，且金属层完整无裂纹，使之能够嵌入到柔性微电极，在柔性微电极之间有较大接触面积从而形成有效的连接电极，解决了微电极在热压后接触不良的问题，进而具有更好的导电性能。同时，本发明专利技术制备方法不会给产品带来杂质，不会给产品的后续应用造成隐患。不会给产品的后续应用造成隐患。不会给产品的后续应用造成隐患。

【技术实现步骤摘要】
一种适于各向异性导电的镀镍微球的制备方法


[0001]本专利技术涉及电子产品领域，具体涉及一种适于各向异性导电的二氧化硅镀镍微球的制备。

技术介绍

[0002]各向异性导电材料在电子设备的微电极之间的电连接领域应用广泛，其主要由绝缘树脂粘结剂和分散在绝缘树脂粘结剂中的导电微球构成，导电微球的性能对于各向异性导电材料的质量和性能至关重要。近年来微型电极得到了极大发展，电极材料有不同的软硬度，为了使不同电极连接时导电性能得到保证且电极不在连接时受损，对各向异性导电材料提出了较高的要求。对于玻璃等硬性电极，在进行微电极电连接的热压工艺中要求导电微球能够变形以增加与电极的接触面积。但对于柔性电极，由于其采用柔软导电微球，变形后会导致微电极接触不良，使连接失效，如果能够采用有硬度的微球，就可以使微球嵌入到电极上以增大导电微球与电极的接触面积。为了解决这个问题，方法一是在导电微球表面镀金，利用金的优良导电性和稳定性降低电极接触电阻，提高稳定性；方法二是采用高硬度的导电微球，使微球能够嵌入到电极上，以增大导电微球与电极的接触面积。但在导电微球表面镀金的话，价格昂贵，镀金过程还会产生出有毒有害的废液，不符合环保要求。而高硬度的导电微球目前均采用实心纯镍微球，能够应用在各向异性导电领域的纯镍微球的密度极大，单价虽低于导电金球的价格，但总的使用成本不低于导电金球。
[0003]多篇导电微球相关专利中提及导电微球的核分为无机氧化物材料和有机高分子聚合物材料，无机氧化物材料包括氧化锆、氧化钛、氧化铝、二氧化硅等，有机高分子聚合材料包括聚苯乙烯、聚丙烯酸酯等。中国专利1769325A公开了以苯乙烯单体及一缩二乙二醇二甲基丙稀酸酯交联单体制备聚合物微球，然后将上述制备的聚合物微球表面镀镍和金得到导电性聚合物微球，这种聚合物导电微球在热压粘结的条件下与电极面接触，以提供导电的功能。但这类方法制备的导电微球，镀镍微球不能应用在微电子电路设计中的软电极与软电极对接的应用场景，而镀金微球的成本高昂。
[0004]随着电子产品功能不断的大幅提高，微电子电路设计中的软电极与软电极对接的应用场景变多，导电微球的用量大增，如何使电极连接稳定，同时降低应用成本，成为一个新的重要课题。采用高硬度的二氧化硅微球作为内核，在其表面镀上合适的镍层，在高压力下导电镀镍微球可以嵌入到电极中以获得较大的接触面积，提高电导通率。镀镍微球在嵌入柔性微电极中镀层不能破裂，否则会造成电极连接失效。目前普通的化学镀镍方法得到的化学镍镀层硬度高、脆性大，不能达到应用要求。由于柱状镀镍层的应力相对低，具有相对好的延展性，比较有希望能够解决微球在高压下嵌入电极会导致镀层裂纹的问题。三星公司专利US20100155108A1利用铊离子、铋离子来作为柱状生长诱发剂形成具有柱状结构的镍镀层。中国专利CN105018904A采用乙二胺类化合物作为柱状镍添加剂，同时添加大量含硫化合物做为柔软剂，得到耐弯折的镀镍层。但US20100155108A1的镀镍液中含有多种重金属离子，污染较大，不符合现今环保要求。而CN105018904A的镀液中含有乙二胺类，是一
种有强刺激易挥发类化合物，镀镍操作环境要求高，且镀镍过程中使用大量的含硫化合物作加速剂，很容易使镀镍层中夹杂硫元素，导致镀镍层的致密度受到影响，而且硫元素很容易成为氧化的起点，在制作ACF胶带时对胶水带来不可控的影响因素。
[0005]因此急待一种高硬度、不会破碎开裂的、性质更优良的适于柔性电极各向异性的导电材料复合微球的出现。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种适于各向异性导电的二氧化硅为核的导电材料镀镍微球的制备方法，本专利技术用羟基酸类化合物镀镍体系镀二氧化硅实心微球，得到的镀镍微球在高强度压力下嵌入柔性微电极能够镀镍层不破碎，在柔性微电极之间有较大接触面积从而形成有效的连接电极，解决了微电极在热压后接触不良的问题。
[0007]本专利技术的技术方案是，一种适于各向异性导电的镀镍微球的制备方法，所述镀镍微球以实心的二氧化硅微球为内核，所述镀镍微球的制备方法包括以下步骤：
[0008]步骤一、将作为内核的二氧化硅微球进行功能化，使二氧化硅微球外部生成功能团；
[0009]步骤二、将步骤一所得具有功能团的二氧化硅聚合物微球活化；
[0010]步骤三、将步骤二所得的活化二氧化硅聚合物微球与羟基酸类化合物接触，于羟基酸类化合物环境中，在二氧化硅微球最外层化学镀形成金属镍导电层，即得到适于各向异性导电的镀镍微球。
[0011]优选的，在所述步骤一中生成的功能团包括羟基、羧基、氨基、巯基及三苯基膦基中的一种、两种或多种。这些功能团对贵金属离子具有吸附作用。
[0012]优选的，在所述步骤二中活化所用的活性试剂为钯离子及还原剂。所述还原剂包括次磷酸盐、亚磷酸盐、硼氢化物等。
[0013]优选的，所述步骤三中的羟基酸类化合物是α羟基羧酸类化合物。
[0014]优选的，所述α
‑
羟基羧酸类化合物是含有一个、两个或多个羟基，并同时含有羧基且有一个羟基处于羧酸的α位上的分子量小于1000的化合物。
[0015]优选的，所述α
‑
羟基羧酸类化合物包括α羟基羧酸及α羟基羧酸盐。
[0016]优选的，所述α
‑
羟基羧酸包括但不限于柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙醇酸，所述α羟基羧酸盐包括但不限于柠檬酸钠、柠檬酸钾、苹果酸钾、苹果酸钠、乳酸钠。
[0017]本专利技术所述的α羟基羧酸类化合物是含有一个、两个或多个羟基，并同时含有羧基且有一个羟基处于羧酸的α位上的低分子量(分子量小于1000)化合物。适用的化学试剂包括但不限于柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙醇酸。
[0018]α羟基羧酸类低分子量化合物不仅含α羟基羧酸还包含各种α羟基羧酸盐。适用的化学试剂包括但不限于柠檬酸钠、苹果酸钾、乳酸铵。
[0019]还需要说明的是，本文中使用的术语“包括”及“包含”明确的描述性质、数目、步骤、操作或成分，但不排除一种或多种性质、数目、步骤、操作、成分和/或它们的组合的存在或增加。
[0020]本专利技术提供了一种适于柔性电极对接的以二氧化硅为核的导电材料镀镍微球的制备方法，适用于二氧化硅这种高硬度微球，微球表面镀镍后，在高强度的压力下，镀层保
持完整、导电性能优良。二氧化硅微球表面镀镍使用化学试剂α羟基羧酸类化合物。
[0021]本专利技术镀镍微球选用高硬度的二氧化硅微球作为导电微球的内核，保证微球有足够的强度能够顺利嵌入到电极中，同时，采用α羟基羧酸类化合物作为络合剂的镀镍体系能够获得足够韧性的镀镍层，保证镍球嵌入电极后镀层保持完整。
[0022]本专利技术制备形成的镀镍层细腻致密，镀镍层呈现纵向结构，比层状结构更加紧固，不容易开裂。
[0023]本专利技术的合成制备方法，不使用大量重金属离子，不会给环境造成较大伤害；也不使用大量乙二胺添加剂与硫柔软剂，不会在镀镍层中夹杂大量硫元素，不会给产品带去更多杂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适于各向异性导电的镀镍微球的制备方法，其特征在于，所述镀镍微球以实心的二氧化硅微球为内核，所述镀镍微球的制备方法包括以下步骤：步骤一、将作为内核的二氧化硅微球进行功能化，使二氧化硅微球外部生成功能团；步骤二、将步骤一所得的具有功能团的二氧化硅微球活化；步骤三、将步骤二所得的活化二氧化硅微球与羟基酸类化合物接触，于羟基酸类化合物环境中，在二氧化硅微球最外层镀覆形成金属镍导电层，即得到适于各向异性导电的镀镍微球。2.如权利要求1所述的适于各向异性导电的镀镍微球的制备方法，其特征在于，所述步骤一中生成的功能团包括羟基、羧基、氨基、巯基及三苯基膦基中的一种、两种或多种。3.如权利要求1所述的适于各向异性导电的镀镍微球的制备方法，其特征在于，所述步骤二中活化所用的活性试剂为钯离子及还原剂。4.如权利要求1所述的适于...

【专利技术属性】
技术研发人员：江必旺，陈荣姬，朱咸浩，
申请(专利权)人：苏州纳微科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：