一种色谱填料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种色谱填料及其制备方法和应用，所述色谱填料的制备原料包括：聚醚类模板剂、十六烷基三甲基溴化铵模板剂、正硅酸乙酯和1,4‑二(三乙氧基硅基)苯；所述色谱填料通过选择特定份数的聚醚类模板剂搭配特定份数的十六烷基三甲基溴化铵模板剂作为复合模板剂；并且选择正硅酸乙酯和1,4‑二(三乙氧基硅基)苯的组合作为硅源前驱体，使得制备得到的色谱填料球形颗粒表面光滑，且粒径较为均匀，具有高比表面积和高度有序介孔通道，应用于色谱中时可以加快传质；且所述色谱填料还具有优异的耐碱性能，具有重要的研究价值。

【技术实现步骤摘要】
一种色谱填料及其制备方法和应用
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种色谱填料及其制备方法和应用。
技术介绍
硅胶为基质的填料在高效液相色谱(HPLC)、固相萃取中具有普遍应用，硅胶表面可化学修饰制成具各种功能团的键合相。但硅胶最大的缺点就是耐碱性差，硅胶在高pH下会溶解，硅胶表面含多种硅醇基，呈酸性，在分离碱性化合物(如胺类)时，强烈与碱性溶质结合，使碱性化合物保留增加、展宽和拖尾。因此，硅胶耐碱性的提升一直是色谱填料研究和改进的重要课题。以含有机基团的硅酯作为硅源，采用共缩聚法将有机基团直接引入到材料中，得到了一类新型材料：有机-无机杂化材料。这种材料结合了无机材料优良的机械稳定性以及有机材料在强酸碱介质中的化学稳定性(pH＝1～11)，因此，有望成为一类新型固定相在高效液相色谱领域中得到广泛的应用。CN101214962A公开了一种复合模板法制备介孔二氧化硅微球的方法，其步骤为：配制浓度为1.8～3.0mol/L的氨水溶液，向氨水溶液中加入模板剂和助模板剂，搅拌溶解；将上步所得混合溶液加热至30～80℃，再向混合溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种色谱填料，其特征在于，所述色谱填料的制备原料按照重量份包括如下组分：聚醚类模板剂0.5～2重量份、十六烷基三甲基溴化铵模板剂0.08～0.32重量份、正硅酸乙酯0.88～3.52重量份和1,4-二(三乙氧基硅基)苯0.42～1.7重量份。/n

【技术特征摘要】
1.一种色谱填料，其特征在于，所述色谱填料的制备原料按照重量份包括如下组分：聚醚类模板剂0.5～2重量份、十六烷基三甲基溴化铵模板剂0.08～0.32重量份、正硅酸乙酯0.88～3.52重量份和1,4-二(三乙氧基硅基)苯0.42～1.7重量份。


2.根据权利要求1所述的色谱填料，其特征在于，所述聚醚类模板剂和十六烷基三甲基溴化铵模板剂的质量比为1:(0.15～0.2)；
优选地，所述1,4-二(三乙氧基硅基)苯和正硅酸乙酯的摩尔比为1:(3.5～4.5)。


3.根据权利要求1或2所述的色谱填料，其特征在于，所述色谱填料的基质具有如式I所示结构：



其中，n选自不小于1的整数。


4.根据权利要求1～3任一项所述的色谱填料，其特征在于，所述色谱填料的粒径为2～10μm；
优选地，所述色谱填料的孔径为6～20nm；
优选地，所述色谱填料的比表面积为250～600m2/g；
优选地，所述色谱填料的变异系数不大于15％。


5.一种如权利要求1～4任一项所述色谱填料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚醚类模板剂、十六烷基三甲基溴化铵模板剂、任选地去离子水和任选地乙醇混合，得到澄清溶液；
(2)将正硅酸乙酯、1,4-二(三乙氧基硅基)苯和步骤(1)得到的澄清溶液混合、反应，得到中间产物；
(3)去除步骤(2)得到的中间产物中的模板剂，得到所述色谱填料。


6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚醚类模板剂和十六烷基三甲基溴化铵模板剂的总质量与去离子水的质量比为1:(20～30)；
优选地，步骤(1)所述聚醚类模板剂和十六烷基三甲基溴化铵模板剂的总质量与乙醇的质量比为1:(3.5～5)；
优选地，步骤(1)所述混合在搅拌的条件下进行，进一步优选为在转速为400～600rpm的搅拌条件下...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓艳，江必旺，刘劲松，
申请(专利权)人：苏州纳微科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32