【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物医用材料，涉及一种生物陶瓷材料，尤其涉及一种单分散羟基磷灰石微球及其制备方法与应用。
技术介绍
1、羟基磷灰石(hydroxyapatite，hap)作为一种重要的生物陶瓷材料，是人体、动物骨骼、牙齿中的一种重要的无机成分，其具有优异的生物相容性和生物活性，能一定程度上参与生物体内的代谢活动，以羟基磷灰石为原料制备的微球硬度高、比表面积大、相对密度较低，孔隙率大，广泛应用于组织工程、药物分离、医疗美容、污水处理等领域。
2、羟基磷灰石微球的制备方法包括喷雾干燥法、沉淀法、微乳液法等，利用这些方法制备的微球存在粒径分布较宽、产率不高、制备工艺较为复杂等问题，限制了其在大规模生产中的应用。
3、cn1161305a公开了一种利用天然矿石在水热条件下进行阴离子交换反应，转换为生物活性材料羟基磷灰石的制备方法，其反应在内部衬有聚四氟乙烯的密封不锈钢反应釜中进行，交换剂磷酸氢二铵浓度为0.88mol/l-6.8mol/l，反应温度为100℃-240℃，反应压力≤40巴，接近常压，珊瑚礁石与磷酸氢二铵反应比例为1:1-1:5。用此方法生产羟基磷灰石，反应转化率可达95％以上，产品强度可达mohs6.5度，单个体积可达15cc或更大。
4、cn111892033a公开了一种羟基磷灰石微球的制备方法，包括(1)在溶剂中引入钙源和磷源，形成磷酸钙悬浮液；(2)将聚合物种子加入含有乙醇/水的分散体系中，形成均匀分散的种子悬浮液，其中聚合物种子的固体含量为5g/l～9g/l；(3)将所述磷酸钙悬浮
5、cn101343054a公开了一种羟基磷灰石微球的制备方法，包括：第一步，向0.2m-1.5m的ca(oh)2悬浮液加0.1m-3m的可溶性edta盐溶液；第二步，再滴加0m-1.3m的(nh4)2hpo4溶液和0.2m-1.5m的nh4hco3溶液的混合液，得料浆；混合液中hco3－摩尔数加上5/3hpo42－摩尔数等于悬浮液中ca2+摩尔数；第三步，向40℃-90℃料浆滴加0.1m-1.0m的h3po4或(nh4)2hpo4溶液，使料浆中钙磷摩尔比为1.66-1.7:1，再反应1-12h，得羟基磷灰石料浆；第四步，羟基磷灰石料浆冷却、过滤、洗涤、干燥后研磨得羟基磷灰石微球。
6、现有技术中制备羟基磷灰石的方法较为复杂，或对设备要求较高，制备得到的羟基磷灰石微球存在粒径分布较宽，产率不高的问题，限制了其在大规模生产中的应用。
7、因此，提供一种分散性好、尺寸均一、孔径均匀，且工艺简单的羟基磷灰石微球的制备方法具有重要意义。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种单分散羟基磷灰石微球及其制备方法与应用。本专利技术通过对制备工艺进行设计并引入微球模板，使羟基磷灰石前体原位生长在微球模板表面或内部，进而得到具有微球模板反相结构的单分散羟基磷灰石微球。本专利技术制备得到的单分散羟基磷灰石微球具有分散性好、球形度高，且单分散羟基磷灰石微球的尺寸均一、孔径均匀。本专利技术中单分散羟基磷灰石微球的尺寸和孔径与模板的尺寸和孔径相关联，能够根据需要，通过调节微球模板的尺寸和孔径，实现对单分散羟基磷灰石微球的尺寸和孔径的调节，拓宽了羟基磷灰石微球的应用范围。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种单分散羟基磷灰石微球的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
4、混合第一原料与微球模板得到混合液，调节所述混合液的ph至11-12；与第二原料混合，得到反应液，反应得到羟基磷灰石前体；热处理所述羟基磷灰石前体，得到单分散羟基磷灰石微球；
5、所述第一原料为磷源溶液或钙源溶液，所述第二原料为磷源溶液或钙源溶液中；所述第一原料与所述第二原料不同。
6、本专利技术通过对制备工艺进行设计并引入微球模板，使羟基磷灰石前体原位生长在微球模板表面或内部，进而得到具有微球模板反相结构的单分散羟基磷灰石微球。本专利技术中单分散羟基磷灰石微球的尺寸和孔径与微球模板的尺寸和孔径相关联，能够根据需要，通过调节微球模板的尺寸和孔径，实现对单分散羟基磷灰石微球的尺寸和孔径的调节，拓宽了羟基磷灰石微球的应用范围。
7、本专利技术提供的制备方法中，先将微球模板与第一原料进行混合，再与第二原料混合，有利于第一原料优先在模板微球内部大量聚集，进而依靠电荷吸附等作用促进第二原料在模板微球内部的聚集。
8、本专利技术中，与第二原料混合的方式包括以滴加的方式将第二原料加入第一原料与微球模板的混合液中。
9、本专利技术中，调节ph至11-12，例如ph可以是11、11.1、11.2、11.3、11.4、11.5、11.6、11.7、11.8、11.9或12，包括但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。本专利技术中调节ph的方式以能够调节至所需ph为准，不做具体限定。
10、优选地，所述磷源溶液包括nh4h2po4溶液、(nh4)2hpo4溶液、(nh4)3po4溶液、nah2po4溶液、na2hpo4溶液、na3po4溶液、kh2po4溶液、k2hpo4溶液或k3po4溶液中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制的组合包括nh4h2po4溶液和(nh4)2hpo4溶液、nh4h2po4溶液和(nh4)3po4溶液、nh4h2po4溶液和nah2po4溶液、nh4h2po4溶液和na2hpo4溶液、nh4h2po4溶液和na3po4溶液、nh4h2po4溶液和kh2po4溶液、nh4h2po4溶液和k2hpo4溶液、nh4h2po4溶液和k3po4溶液、(nh4)2hpo4溶液和(nh4)3po4溶液、(nh4)2hpo4溶液和nah2po4溶液、(nh4)2hpo4溶液和na2hpo4溶液、(nh4)2hpo4溶液和na3po4溶液、(nh4)2hpo4溶液和kh2po4溶液、(nh4)2hpo4溶液和k2hpo4溶液、(nh4)2hpo4溶液和k3po4溶液、(nh4)3po4溶液和nah2po4溶液、(nh4)3po4溶液和na2hpo4溶液、(nh4)3po4溶液和na3po4溶液、(nh4)3po4溶液和kh2po4溶液、(nh4)3po4溶液和k2hpo4溶液、(nh4)3po4溶液和k3po4溶液、nah2po4溶液和na2hpo4溶液、nah2po4溶液和na3po4溶液、nah2po4溶液和kh2po4溶液、nah2po4溶液和k2hpo4溶液、nah2po4溶液和k3po4溶液、na2hpo4溶液和na3po4溶液、na2hpo4溶液和kh2po4溶液、na2hpo4溶液和k2hpo4溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种单分散羟基磷灰石微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷源溶液包括NH4H2PO4溶液、(NH4)2HPO4溶液、(NH4)3PO4溶液、NaH2PO4溶液、Na2HPO4溶液、Na3PO4溶液、KH2PO4溶液、K2HPO4溶液或K3PO4溶液中的任意一种或至少两种的组合；
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述微球模板包括多孔高分子微球和/或二氧化硅微球；
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述微球模版在使用前进行改性；
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述微球模板的D50粒径为30μm-300μm，优选为100μm-200μm；
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一原料与微球模板的混合温度为25℃-45℃；
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热处理包括干燥和煅烧；
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述微球模板为二
9.一种如权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的单分散羟基磷灰石微球，其特征在于，所述单分散羟基磷灰石微球D50粒径为50-150μm，CV值小于5％，平均孔径为优选为
10.一种如权利要求9所述单分散羟基磷灰石微球的应用，其特征在于，所述单分散羟基磷灰石微球应用于组织工程、药物分离、医疗美容、污水处理等技术领域。
...【技术特征摘要】
1.一种单分散羟基磷灰石微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷源溶液包括nh4h2po4溶液、(nh4)2hpo4溶液、(nh4)3po4溶液、nah2po4溶液、na2hpo4溶液、na3po4溶液、kh2po4溶液、k2hpo4溶液或k3po4溶液中的任意一种或至少两种的组合；
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述微球模板包括多孔高分子微球和/或二氧化硅微球；
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述微球模版在使用前进行改性；
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述微球模板的d50粒径为30μm-300μm，优选为100μm-200μm；...
【专利技术属性】
技术研发人员：乔天，周东亚，王博生，林生跃，
申请(专利权)人：苏州纳微科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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