一种产品比例随意可调的乙胺生产方法技术

本申请涉及乙胺合成领域，具体公开了一种产品比例随意可调的乙胺生产方法。其制备方法为：以氨为胺化剂，在氢气条件下利用催化剂将乙醇转化为不同比例的一乙胺、二乙胺和三乙胺，对其中的一乙胺和二乙胺依次进行精馏分离，精馏分离获得的部分高纯度二乙胺作为胺化剂参与胺化，高纯度二乙胺和乙醇在氢气和催化剂的条件下反应，再次生成三乙胺，将两次生成的三乙胺混合提纯，通过把氨和高纯度二乙胺作为胺化剂，调整两段胺化反应的氨醇比和氢醇比，从而调整生产的一乙胺、二乙胺和三乙胺的比例。本申请的制备方法具有合成效率高、产品比例易于调整、适用性广、经济性高的优点。经济性高的优点。经济性高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种产品比例随意可调的乙胺生产方法


[0001]本申请涉及乙胺合成领域，更具体地说，它涉及一种产品比例随意可调的乙胺生产方法。

技术介绍

[0002]乙基胺包括一乙胺、二乙胺和三乙胺，其中，一乙胺可用于医药、农药、选矿药剂、涂料、光化学品等。二乙胺可用作医药、农药的中间体以及橡胶促进剂。三乙胺可用于合成橡胶助剂、固化剂、阻聚剂、催化剂、防腐剂等。一乙胺、二乙胺和三乙胺都是非常重要的精细化工中间体。
[0003]乙胺的合成方法较多，主要有乙烯氨化法、卤代烷氨解法、乙腈氢化法、乙醛氨化法以及乙醇氨解法，目前，乙醇氨解法为国内大部分厂家所采用，过程是将氨和乙醇在常压下进行气化、混合后与氢气一起通入两个串联的列管式反应器，通过调整反应器的条件来调整生产的一乙胺、二乙胺和三乙胺的比例。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为通过调整反应器的条件调整一乙胺、二乙胺和三乙胺的比例，调整的幅度有限，难以满足日益变化的市场需求。

技术实现思路

[0005]为解决相关技术中存在的一乙胺、二乙胺和三乙胺的比例调整有限的问题，本申请提供一种产品比例随意可调的乙胺生产方法。
[0006]本申请提供的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法采用如下的技术方案。
[0007]一种产品比例随意可调的乙胺生产方法，包括以下步骤：S1、乙醇和氨在氢气和催化剂的作用下在第一反应工段胺化，得乙胺粗产品，乙胺粗产品经过气液分离，得初加工乙胺；S2、步骤S1获得的初加工乙胺进行脱氨，得脱氨乙胺；S3、对脱氨乙胺依次进行一乙胺精馏处理和二乙胺精馏处理，获得高纯度一乙胺、高纯度二乙胺和三乙胺混合物，部分高纯度二乙胺作为胺化剂进入第二反应工段参与反应；S4、第二反应工段在高纯度二乙胺、氢气存在的条件下和乙醇发生胺化反应，生成三乙胺粗产品并用于调节产品二乙胺和产品三乙胺的比例；三乙胺粗产品经过气液分离，得初加工三乙胺；S5、步骤S3三乙胺混合物与乙醇形成三乙胺共沸物，余量水和低含量醇被回收得有机物共沸物；S6、将步骤S4中的初加工三乙胺和步骤S5中的三乙胺共沸物提纯，得高纯度三乙胺和共沸混合物。
[0008]通过采用上述技术方案，通过以乙醇为原料，氨为胺化剂，在氢气和催化剂条件下将乙醇胺化，生成不同比例的一乙胺、二乙胺和三乙胺，获得的乙胺粗产品首先经过气液分
离，分离的氢气可再次回收利用，接着将乙胺粗产品进行脱氨处理，脱去的氨也可再用于第一反应段作为胺化反应的原料；通过对脱氨乙胺依次进行一乙胺精馏处理和二乙胺精馏处理，从而获得高纯度的一乙胺和二乙胺、以及三乙胺混合物。
[0009]此时，一部分高纯度二乙胺作为最终产物馏出，另一部分高纯度二乙胺进入第二反应工段，进入第二反应工段的高纯度二乙胺作为胺化剂参与第二反应工段的胺化反应，获得初加工三乙胺。
[0010]通过将初加工三乙胺和三乙胺混合物混合提纯，从而获得高纯度三乙胺，通过调整两段胺化反应的氨醇比和氨醇比，从而调整生产一乙胺、二乙胺和三乙胺的比例，具有合成效率高、产品比例易调节、适用性广、经济性高的效果。
[0011]优选的，步骤S1中第一反应工段的胺化过程包括预热、胺化、冷却，第一反应工段的加氢胺化反应器所采用的催化剂为镍或钴金属催化剂中的一种或多种，加氢胺化操作温度为100
‑
250℃，操作压力为1.0
‑
4.0MPa，乙醇液时空速为0.1
‑
2h
‑
1，第一反应工段的加氢胺化反应器入口氨醇比为0.5
‑
5.0，氢醇比为0.5
‑
5.0。
[0012]通过采用上述技术方案，在胺化的过程中，通过通入氢气，可有效的抑制副产物的生成、防止烧焦并保护催化剂；同时，通过对第一反应工段胺化反应的氨醇比和氢醇比进行初步调节，从而对生成的一乙胺的比例进行调节。
[0013]优选的，步骤S4中第二反应工段的胺化过程包括预热、胺化、冷却，第二反应工段的加氢胺化反应器所采用的催化剂为镍或钴金属催化剂中的一种或多种，加氢胺化操作温度为100
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250℃，操作压力为1.0
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4.0MPa，乙醇液时空速为0.1
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2h
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1，第一反应工段的加氢胺化反应器入口氨醇比为0.5
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5.0，氢醇比为0.5
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5.0。
[0014]通过采用上述技术方案，第二反应工段的胺化包括预热、胺化、冷却，在第二反应工段胺化的同时进行加氢操作，从而抑制了第二反应工段的副产物生成；同时，通过使第二反应工段生成的三乙胺和第一反应工段生成的三乙胺的混合，提高了二乙胺的总转化率；而通过调整第二反应工段胺化过程的氨醇比和氢醇比，从而实现生产不同比例的一乙胺、二乙胺和三乙胺的目的。
[0015]优选的，所述第二反应工段的加氢胺化反应器设置有至少一个，当第二反应工段的加氢胺化反应器数量大于1时，若干个加氢胺化反应器呈并联设置。
[0016]通过采用上述技术方案，通过使第二反应工段的加氢胺化反应器设置若干个，使若干个加氢胺化反应器并联设置，通过对第二反应工段的每个加氢胺化反应器进行调节，从而增加了生产一乙胺、二乙胺和三乙胺的比例调节自由度。
[0017]优选的，所述步骤S5中使三乙胺混合物与乙醇形成三乙胺共沸物所采用的分离设备为脱醇塔，脱醇塔的塔釜采用蒸汽加热，脱醇塔的理论塔板数为10
‑
80块，脱醇塔的塔顶温度为20
‑
80℃，塔釜温度为80
‑
150℃，脱醇塔的操作压力为0.1
‑
1MPa，回流比为0.1
‑
10；步骤S5中的有机物共沸物由回收脱醇塔塔顶液液分层中的水相获得。
[0018]通过采用上述技术方案，通过设置脱醇塔，使第一反应工段的三乙胺混合物在脱醇塔的塔顶形成三乙胺共沸物，脱醇塔塔顶的三乙胺共沸物首先经过液液分层后，获得的有机相为三乙胺共沸物，水相为余量的水和低含量的醇，余量的水和低含量的醇形成共沸物被回收后再次进入第二反应工段，醇作为原料与胺化剂二乙胺参与反应，从而提高了二乙胺的总转化率。
[0019]优选的，所述步骤S6中将初加工三乙胺和三乙胺共沸物提纯所采用的反应器为三乙胺分离塔，三乙胺分离塔的塔釜采用蒸汽加热，三乙胺分离塔的理论塔板数为10
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80块，三乙胺分离塔的塔顶温度为20
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80℃，塔釜温度为80
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200℃，三乙胺分离塔的操作压力为0.1
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0.5MPa，回流比为0.1
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10；三乙胺分离塔塔顶获得的共沸混合物循环至第二反应工段并用于提高二乙胺的总转化率。
[0020]通过采用上述技术方案，通过设置三乙胺分离塔，将醇和水与高纯度三乙胺分离，在三乙胺分离塔的塔顶获得低含量的醇和水，在三乙胺分离塔的塔釜获得高纯度的三乙胺，通过将三乙胺分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种产品比例随意可调的乙胺生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、乙醇和氨在氢气和催化剂的作用下在第一反应工段胺化，得乙胺粗产品，乙胺粗产品经过气液分离，得初加工乙胺；S2、步骤S1获得的初加工乙胺进行脱氨，得脱氨乙胺；S3、对脱氨乙胺依次进行一乙胺精馏处理和二乙胺精馏处理，获得高纯度一乙胺、高纯度二乙胺和三乙胺混合物，部分高纯度二乙胺作为胺化剂进入第二反应工段参与反应；S4、第二反应工段在高纯度二乙胺、氢气存在的条件下和乙醇发生胺化反应，生成三乙胺粗产品并用于调节产品二乙胺和产品三乙胺的比例；三乙胺粗产品经过气液分离，得初加工三乙胺；S5、步骤S3三乙胺混合物与乙醇形成三乙胺共沸物，余量水和低含量醇被回收得有机物共沸物；S6、将步骤S4中的初加工三乙胺和步骤S5中的三乙胺共沸物提纯，得高纯度三乙胺和共沸混合物。2.根据权利要求1所述的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法，其特征在于：步骤S1中第一反应工段的胺化过程包括预热、胺化、冷却，第一反应工段的加氢胺化反应器所采用的催化剂为镍或钴金属催化剂中的一种或多种，加氢胺化操作温度为100
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250℃，操作压力为1.0
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4.0MPa，乙醇液时空速为0.1
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2h
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1，第一反应工段的加氢胺化反应器入口氨醇比为0.5
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5.0，氢醇比为0.5
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5.0。3.根据权利要求1或2所述的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法，其特征在于：步骤S4中第二反应工段的胺化过程包括预热、胺化、冷却，第二反应工段的加氢胺化反应器所采用的催化剂为镍或钴金属催化剂中的一种或多种，加氢胺化操作温度为100
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250℃，操作压力为1.0
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4.0MPa，乙醇液时空速为0.1
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2h
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1，第一反应工段的加氢胺化反应器入口氨醇比为0.5
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5.0，氢醇比为0.5
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5.0。4.根据权利要求3所述的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法，其特征在于：所述第二反应工段的加氢胺化反应器设置有至少一个，当第二反应工段的加氢胺化反应器数量大于1时，若干个加氢胺化反应器呈并联设置。5.根据权利要求4所述的一种产品比2例随意可调的乙胺生产方法，其特征在于：所述步骤S5中使三乙胺混合物与乙醇形成三乙胺共沸物所采用的分离设备为脱醇塔，脱醇塔的塔釜采用蒸汽加热，脱醇塔的理论塔板数为10
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80块，脱醇塔的塔顶温度为20
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80℃，塔釜温度为80
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150℃，脱醇塔的操作压力为0.1
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1MPa，回流比为0.1
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10；步骤S5中的有机物共沸物由回收脱醇塔塔顶液液分层中的水相获得。6.根据权利要求5所述的一种产品比例随意可调的乙胺生产方法，其特征在于：所述步骤S6中将初加工三乙胺和三乙胺共沸物提纯所采用的反应器为三乙胺分离塔，三乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：王讯文，韩晖，唐文忠，郭秋菊，
申请(专利权)人：上海玖宜聚合物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：