炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法技术

本发明专利技术公开了炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，涉及药材检验技术领域。本发明专利技术检验方法以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，包括以下洗脱步骤：步骤S1：梯度洗脱时长0

【技术实现步骤摘要】
炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法


[0001]本专利技术涉及药材检验
，特别是涉及炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法。

技术介绍

[0002]炙甘草为类圆形或椭圆形切片，表面红棕色或灰棕色，微有光泽，切面黄色至深黄色，形成层环明显，射线放射状，炙甘草是中国的传统中药饮片，具有补脾和胃，益气复脉的作用，临床应用广泛，用量极大；
[0003]目前炙甘草饮片检验标准为《中国药典》2020版一部，暂无特征图谱检验方法，炙甘草原药材及饮片检测时保留时间不稳定，锋面积不稳定，锋状态、主峰等一系列色谱条件不稳定，因此，我们提出炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，通过设计出保留时间稳定，锋面积稳定，锋状态、主峰等一系列色谱条件稳定的可施行的特征图谱的检验方法，以解决上述背景中提出的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0006]本专利技术为炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，所述检验方法以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，包括以下洗脱步骤：
[0007]步骤S1：梯度洗脱时长0
‑
9min，取流动相A占比19
‑
22％，流动相B占比81
‑
78％；
[0008]步骤S2：梯度洗脱时长9
‑
18min，取流动相A占比22
‑
30％，流动相B占比78
‑
70％；
[0009]步骤S3：梯度洗脱时长18
‑
29min，取流动相A占比30
‑
66％，流动相B占比70
‑
34％；
[0010]步骤S4：梯度洗脱时长29
‑
33min，取流动相A占比66
‑
19％，流动相B占比34
‑
81％；
[0011]步骤S5：梯度洗脱时长33
‑
45min，取流动相A占比19％，流动相B占比81％。
[0012]优选地，所述步骤S1
‑
步骤S5中，洗脱流速0.7ml/min，检测波长237nm，柱温：30℃，理论塔板数≥5000。
[0013]优选地，所述检验方法包括对照品溶液制备，所述对照品溶液制备方法，包括如下步骤：
[0014]步骤1，取甘草或甘草对照药材0.2g，置具塞锥形瓶中，加入70％乙醇100ml，密塞，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；
[0015]步骤2，另取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含甘草苷0.1mg、甘草酸0.2mg的溶液，作为对照品参照物溶液。
[0016]优选地，所述步骤1中超声处理功率250W，频率40kHz，步骤2中对照品参照物溶液包括甘草酸重量＝甘草酸铵重量/1.0207。
[0017]优选地，所述检验方法包括供试品溶液制备，包括：
[0018]步骤3，取本品，研细，取0.2g，置具塞锥形瓶中，加入70％乙醇100ml，密塞，超声处
理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，制成供试品溶液。
[0019]优选地，所述检验方法还包括步骤4，分别精密吸取对照品参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0020]本专利技术具有以下有益效果：
[0021]本专利技术炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，可以弥补国内质量标准对炙甘草饮片特征图谱检验的空缺，为炙甘草饮片提供更加可靠的检测手段。
[0022]当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为本专利技术炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法流程图。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027]请参阅图1所示：本专利技术为炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，其中，包括流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按照下表进行梯度洗脱。
[0028][0029]流速：0.7ml/min
[0030]检测波长：237nm
[0031]柱温：30℃
[0032]对照品中甘草苷和供试品中甘草苷以及甲醇溶剂的保留时间图，理论塔板数大于等于5000。
[0033]溶液的制备
[0034]对照品溶液制备
[0035]取甘草(甘草)对照药材0.2g，置具塞锥形瓶中，加入70％乙醇100ml，密塞，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含甘草苷0.1mg、甘草酸0.2mg的溶液，作为对照品参照物溶液(甘草酸重量＝甘草酸铵重量/1.0207)。
[0036]供试品溶液制备
[0037]同〔含量测定〕项下供试品溶液制备。
[0038]检测结果要求
[0039]供试品色谱中应呈现12个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的12个特征峰保留时间相对应，其中峰3、峰10应分别与甘草苷对照品、甘草酸对照品参照物峰保留时间相对应。与甘草苷参照物峰相应的峰作为S1峰，计算峰1～峰8与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的
±
10％范围之内。规定值为0.83(峰1)即0.75～0.91、0.98(峰2)即0.88～1.08、1.16(峰4)即1.04～1.28、1.23(峰5)即1.11～1.35、1.42(峰6)即1.28～1.56、1.55(峰7)即1.40～1.71、1.68(峰8)即1.51～1.85。与甘草酸参照物峰相应的峰作为S2峰，计算峰9～12峰与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的
±
10％范围之内。规定值为0.92(峰9)即0.83～1.01、1.09(峰11)即0.98～1.20、1.26(峰12)即1.13～1.39。
[0040]实施例2
[0041]炙甘草选择选择了现在国内的主流产地，分别为内蒙古鄂托克前旗、宁夏同心、宁夏盐池、新疆乌拉尔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，其特征在于，所述检验方法以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，包括以下洗脱步骤：步骤S1：梯度洗脱时长0
‑
9min，取流动相A占比19
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22％，流动相B占比81
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78％；步骤S2：梯度洗脱时长9
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18min，取流动相A占比22
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30％，流动相B占比78
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70％；步骤S3：梯度洗脱时长18
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29min，取流动相A占比30
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66％，流动相B占比70
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34％；步骤S4：梯度洗脱时长29
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33min，取流动相A占比66
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19％，流动相B占比34
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81％；步骤S5：梯度洗脱时长33
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45min，取流动相A占比19％，流动相B占比81％。2.根据权利要求1所述的炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法，其特征在于，所述步骤S1
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步骤S5中，洗脱流速0.7ml/min，检测波长237nm，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王光磊，何亮，张乔，
申请(专利权)人：陕西孙思邈高新制药有限公司，
类型：发明
国别省市：