一种高纯有机溶剂甲醇的纯化方法技术

技术编号:33014325 阅读:98 留言:0更新日期:2022-04-15 08:45
本发明专利技术公开的一种高纯有机溶剂甲醇的纯化方法,其步骤是:(1)除杂:将原料的纯度为90%的甲醇原料通过纳米硅吸附除去杂质得到精制甲醇;(2)将步骤(1)得到的精制甲醇氧化打入反应釜,加入氧化剂及硫酸,回流2h~4h,蒸出甲醇;(3)还原精馏:将蒸出的甲醇打入还原精馏釜,加入还原剂进行还原精馏,利用导热油加热,控制导热油温度100℃~200℃,精馏釜中甲醇液体温度70℃~78℃,顶部温度64℃~67℃,控制回流比10∶4~5,除去初馏分,馏出液过滤,即得到高纯甲醇成品。发明专利技术使用含量为90%的甲醇为原料,降低了原料成本。降低了原料成本。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯有机溶剂甲醇的纯化方法


[0001]本专利技术属于化学试剂领域,涉及一种高纯有机溶剂的提纯制备方法,尤其是科研用高纯有机溶剂甲醇的纯化方法。

技术介绍

[0002]制备农残级、梯度洗脱级色谱甲醇的方法在国内报导很少。农残试剂是在农药残留检测中使用的高纯度试剂,其纯度要求比普通的色谱纯试剂更高。由于农产品的生产对农药的严重依赖,导致农产品中的农药残留超标,影响了消费者的食用安全以及农产品的对外贸易。为此,国家加大了农药残留检测的力度,增加了农药的检测种类,提高了检测精确度。因此,对农产品中农药残留量及时、准确的检测是杜绝农产品中农药残留超标的关键一环。
[0003]目前,我国的农残级和梯度洗脱级试剂主要依靠进口,对这一领域的研究工作刻不容缓。因此,研究农残级、梯度洗脱级色谱甲醇试剂的制备及纯化方法具有重要意义。
[0004]为此,中国专利申请公布号CN101570467A公开一种科研用高纯有机溶剂甲醇的纯化方法,步骤是:氧化、还原精馏、过滤得到高纯甲醇成品。本专利技术以含量为99.5%的甲醇为原料,利用杂质性质上的差别,将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯有机溶剂甲醇的纯化方法,其特征在于,其步骤是:(1)除杂:将原料的纯度为90%的甲醇原料通过纳米硅吸附除去杂质得到精制甲醇;(2)将步骤(1)得到的精制甲醇氧化打入反应釜,加入过氧化氢或高锰酸钾及硫酸,所加入氧化剂的量为甲醇原料质量的0.5~1.0%,所加入硫酸的量为甲醇原料质量0.1~0.4%的,回流2h~...

【专利技术属性】
技术研发人员:王伟王永旗吕明李定发
申请(专利权)人:太仓沪试试剂有限公司
类型:发明
国别省市:

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