一种脱除1,3-丙二醇中醛类杂质的方法技术

本发明专利技术提供了一种脱除1,3

【技术实现步骤摘要】
一种脱除1,3
‑
丙二醇中醛类杂质的方法


[0001]本专利技术属于化工分离
，涉及一种脱除1,3
‑
丙二醇中醛类杂质的方法。

技术介绍

[0002]1,3
‑
丙二醇作为一种重要的有机化工原料，是生产不饱和聚酯、增塑剂、表面活性剂、乳化剂和破乳剂的原料，例如用作生产聚酯多元醇的原料、生产聚醚多元醇的起始剂以及生产聚氨酯的扩链剂等，可广泛应用于工程塑料、服装面料、涂料、化妆品、制药等行业，特别是作为生产聚对苯二甲酸1,3
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丙二醇酯(PTT)的主要原料；PTT纤维是一种性能优异的新型聚酯类纤维，综合了尼龙的柔软性、腈纶的蓬松性、涤纶的抗污性，加上本身固有的弹性，以及能常温染色等特点，把各种纤维的优良性能集于一身，从而成为当前最热门的高分子新材料之一。
[0003]PTT合成的原料是对苯二甲酸和1,3
‑
丙二醇，而1,3
‑
丙二醇产品的质量对于PTT纤维的特性影响较大，例如，产品纯度会影响其特性粘度，产品的醛含量和色度会影响PT本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种脱除1,3
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丙二醇中醛类杂质的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将1,3
‑
丙二醇反应液与肼混合后升温反应，然后加入碱继续反应，得到还原产物，将还原产物分离后，得到反应釜料；(2)将步骤(1)得到的反应釜料进行除焦，得到除焦馏分；(3)将步骤(2)得到的除焦馏分进行减压精馏，得到1,3
‑
丙二醇产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述1,3
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丙二醇反应液由丙烯醛经水合加氢工艺得到；优选地，步骤(1)所述1,3
‑
丙二醇反应液的组成包括1,3
‑
丙二醇、3
‑
羟基丙醛、3
‑
羟甲基四氢吡喃、1,3
‑
二氧六环
‑2‑
乙醇、5,6
‑
二氢吡喃
‑3‑
甲醛、4
‑
杂氧基庚二醛、4
‑
杂氧基庚二醇和水；优选地，步骤(1)所述1,3
‑
丙二醇反应液的组成按质量浓度计包括1,3
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丙二醇≤95.0wt％，3
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羟基丙醛≤0.1wt％，3
‑
羟甲基四氢吡喃≤0.1wt％，1,3
‑
二氧六环
‑2‑
乙醇≤0.1wt％，5,6
‑
二氢吡喃
‑3‑
甲醛≤0.1wt％，4
‑
杂氧基庚二醛≤0.1wt％，4
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杂氧基庚二醇≥5.0wt％，水≤0.2wt％，其中总醛浓度≤1000ppm。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述肼以水合肼溶液的形式加入；优选地，所述水合肼溶液的浓度为50～85wt％；优选地，所述水合肼溶液占1,3
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丙二醇反应液的质量比例为0.01～1.0wt％，优选0.1～0.3wt％；优选地，步骤(1)加入肼后升温至90～120℃进行反应，所述反应为醛类杂质与肼反应生成腙，反应时间为1～5h。4.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱包括碱金属氢氧化物、稀土金属氢氧化物或固体超强碱中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述碱的加入量占1,3
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丙二醇反应液的质量比例为0.01～1wt％，优选0.1～0.3wt％；优选地，步骤(1)加入碱后的反应为腙在碱的作用下相应官能团分解生成烷基，反应温度为90～180℃，反应时间为1～10h，优选为2～5h。5.根据权利要求1
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4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应在反应精馏装置内进行；优选地，步骤(1)所述反应进行时，还发生精馏过程，将还原产物与1,3
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丙二醇分离；优选地，所述反应精馏装置的理论塔板数不大于10，回流比不大于3；优选地，所述反应精馏装置的釜温不超过180℃。6.根据权利要求1
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5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述除焦在除焦塔中进行；优选地，所述除焦塔的理论塔板数不大于20，回流比不大于3；优选地，所述除焦塔的操作绝压不大于5kPa，塔顶操作温度为90～135℃；优选地，所述除焦塔的塔顶采出的除焦馏分占进入的反应釜料的质量比例为90～95wt...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐林，徐高明，丁克鸿，黄杰军，杨树斌，王丹，王再飞，王建昌，王怡明，顾峰，吴春阳，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
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