一种降低端羟基聚丁二烯生产工艺回收酒精中乙醛含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种降低端羟基聚丁二烯生产工艺回收酒精中乙醛含量的方法，包括提浓步骤，特征是在回收酒精的提浓过程中加入乙二胺四乙酸和植酸混合物；乙二胺四乙酸和植酸的质量比为1：0.1～1；乙二胺四乙酸和植酸的添加量占物料总量的10

【技术实现步骤摘要】
一种降低端羟基聚丁二烯生产工艺回收酒精中乙醛含量的方法


[0001]本专利技术涉及端羟基聚丁二烯生产工艺，特别涉及所用酒精回收的方法。

技术介绍

[0002]端羟基聚丁二烯(HTPB)作为一种性能优良的推进剂粘合剂，端羟基聚丁二烯本身不仅透明度和加工性能优异，而且具有较低的玻璃化转变温度和粘度，此外，耐油耐老化性能也很好。在室温或高温下与交链剂、扩链剂反应可生成固化物，该固化物具有三维网状结构，不仅力学性能较佳，而且具有良好的耐油和耐水性能，特别是耐酸碱、耐磨、耐低温和电绝缘性能好。
[0003]端羟基聚丁二烯合成方法主要有两种，自由基法和阴离子聚合法，工业生产以自由基法为主，即以双氧水为引发剂、乙醇为溶剂、丁二烯为单体进行自由基溶液聚合，然后水解得到 HTPB，经过脱除未反应的丁二烯气体，静置分层，醇洗，干燥得到成品，机理如下：聚合反应后经过脱除丁二烯气体后，静置分层从下层放出端羟基聚丁二烯，上层余液为反应后的母液，因为母液中含有少量小分子的端羟基聚丁二烯，在工业上采取加入纯水的方式使小分子端羟基聚丁二烯析出后得到稀释后的母液，简称稀释液。稀释液中酒精的含量一般在30%
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40%，双氧水的含量一般在0.5%
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2.0%，乙醛的含量约为0.05%
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0.10%，还含有少量其他有机组分。
[0004]自由基聚合工艺简单，生产成本较低，同时溶剂酒精还可以回收利用，目前工业生产中回收酒精的系统是三塔回收系统，首先酒精浓度较低的稀释液经过提浓塔后浓度达到90%以上，再经过萃取塔用萃取剂将浓乙醇中少量的水除去得到浓度大于95%的酒精，同时萃取剂经过回收塔回收后重复使用。
[0005]端羟基聚丁二烯生产过程中用做溶剂的酒精虽然可以回收，但是由于其中含有少量未反应的双氧水，这部分双氧水在提浓塔的高温下会氧化酒精生成乙醛，而乙醛作为还原剂会影响端羟基聚丁二烯的生产过程，对产品的质量产生影响，必须对乙醛含量进行控制，为了降低乙醛对产品质量的影响，回收酒精中必须添加新的工业酒精才能作为反应溶剂投入使用，这样就增加了生产成本。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种降低端羟基聚丁二烯生产工艺回收酒精中乙醛含量的方法，回收酒精经过该方法多次循环，可持续降低其中乙醛的含量。
[0007]为了克服现有技术存在的问题，本专利技术的技术方案是，一种降低端羟基聚丁二烯
生产工艺回收酒精中乙醛含量的方法，其特征是在回收酒精的提浓过程中加入乙二胺四乙酸（EDTA）和植酸混合物，优选乙二胺四乙酸和植酸的质量比为1：0.1～1，乙二胺四乙酸和植酸的添加量占物料总量的10
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200ppm。经该方法回收的酒精，经过多次循环后可持续降低回收酒精中乙醛的含量。
[0008]进一步的，一种降低端羟基聚丁二烯生产工艺回收酒精中乙醛含量的方法，包括以下步骤：（1）提浓 向反应器中加入端羟基聚丁二烯生产工艺产生的母液稀释后的酒精溶液，加入EDTA和植酸配成的混合溶液，控制温度在90
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100℃，回流30~50min，然后升温至100
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115℃，进行蒸馏，接收馏分，流出物即为提浓酒精；（2）萃取 提浓酒精用萃取剂萃取。
[0009]本专利技术提供了一种降低端羟基聚丁二烯生产工艺酒精回收过程中生成乙醛的方法，通过加入EDTA和植酸实现对乙醛的抑制，实现了酒精回收中乙醛含量的降低，经过该方法多次循环处理，可持续降低回收酒精中乙醛的含量，该回收酒精用于工业端羟基聚丁二烯生产，对最终产品指标无影响，该方法易于工业化，具有良好的应用前景。
具体实施方式
[0010]实施例中所用的酒精溶液为端羟基聚丁二烯生产过程中的母液稀释后的酒精溶液，其中酒精的含量为33.5%，双氧水含量1.5%，乙醛的含量约为0.09%（乙醛约占乙醇含量的0.27%）。
[0011]实验方法为：向反应器中加入600g端羟基聚丁二烯生产过程中的母液稀释后的酒精溶液，加入EDTA和植酸，升温至90
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100℃回流30min，然后继续升温至100~115℃，接收馏分，检测提浓后酒精中乙醛含量。蒸馏装置连接有尾气吸收瓶，以酒精吸收尾气，检测吸收液中的乙醛含量。
[0012]各实施例和对比例中EDTA和植酸的添加量及检测结果如表1所示。
[0013]表1 各实施例和对比例中EDTA和植酸的添加量及检测结果 EDTA和植酸质量比EDTA和植酸添加量提浓酒精中乙醛含量吸收液中乙醛含量实施例1//0.51%0.01%实施例21：0.110ppm0.40%未检出实施例31：0.1100ppm0.28%未检出实施例41：0.1200ppm0.27%未检出实施例51：110ppm0.37%未检出实施例61：1100ppm0.27%未检出实施例71：1200ppm0.27%未检出
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低端羟基聚丁二烯生产工艺回收酒精中乙醛含量的方法，包括提浓步骤，其特征是在回收酒精的提浓过程中加入乙二胺四乙酸和植酸混合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是乙二胺四乙酸和植酸的质量比为1：0.1～1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是乙二胺四乙酸和植酸的添加量占物料总量的10
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200ppm。4.根据权利要求1~3之一所述的方法，其特征是包括以下步骤：（1）提浓 向反应器中加入端羟基聚丁二烯生产工艺产生的母液稀释后的酒精溶液，加入EDTA和植酸配成的混合溶液，控制温度在90
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10...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊飞，孙亮亮，李亚婷，杨航，蒿银伟，
申请(专利权)人：黎明化工研究设计院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：