一种适用于工业化生产的西瓜酮粗品制备方法及提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种适用于工业化生产的西瓜酮粗品制备方法，通过4

【技术实现步骤摘要】
一种适用于工业化生产的西瓜酮粗品制备方法及提纯方法


[0001]本专利技术涉及一种适用于工业化生产的西瓜酮粗品制备方法和提纯方法，属于香料化合物的合成


技术介绍

[0002]目前，合成西瓜酮的制备方法主要有五种：
[0003]方法一：CN108164499A
[0004][0005]R＝
‑
Br,
‑
OTs,
‑
OMs
[0006]该方法先用缩酮进行成环，该原料不易获得，且第二步中需用乙醚进行萃取，该溶剂沸点低，医学中用于麻醉，不适合工业化生产；
[0007]方法二:美国专利US3517031，US3647479，中文专利CN101962378披露以下方法：
[0008][0009]该方法采用4
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甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料先通过Williamson反应成谜合成二羧酸酯类中间体，通过Dickmann缩合反应，再水解脱羧得到西瓜酮。该方法路线较长，且缩合需用强碱NaH做试剂，反应条件苛刻，难以工业化生产。后续改进用叔丁醇钾本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于工业化生产的西瓜酮粗品制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）制备含4
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甲基邻苯二酚的2
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丁酮溶液；（2）在2
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丁酮溶液中加入碘化钾或碘化钠，以及碳酸钠或碳酸钾；（3）在2
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丁酮溶液中添加1，3
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二氯丙酮；（4）4
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甲基邻苯二酚与1，3
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二氯丙酮反应后，抽滤除盐获得滤液；（5）将滤液减压浓缩，得到的西瓜酮粗品。2.根据权利要求1所述的适用于工业化生产的西瓜酮粗品制备方法，其特征在于，所述在2
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丁酮溶液中添加1，3
‑
二氯丙酮是指在75
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80℃、搅拌状态下缓慢滴加含1，3
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二氯丙酮的2
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丁酮溶液。3.根据权利要求2所述的适用于工业化生产的西瓜酮粗品制备方法，其特征在于，所述4
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甲基邻苯二酚与1，3
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二氯丙酮反应后，气相检测4
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甲基邻苯二酚耗至2.0%以下，才进行抽滤除盐获得滤液。4.根据权利要求1所述的适用于工业化生产的西瓜酮粗品制备方法，其特征在于，所述2
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丁酮由丙酮代替。5.根据权利要求1所述的适用于工业化生产的西瓜酮粗品制备方法，其特征在于，所述在2
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丁酮溶液中添加1，3
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【专利技术属性】
技术研发人员：陆樊委，祝勇杰，蒋君康，余龙，冯亚兵，吴正华，
申请(专利权)人：江苏恒沛药物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：