一种吡啶三唑酮的制备方法技术

本申请公开一种吡啶三唑酮的制备方法，属于有机合成技术领域，包括如下步骤：以水合肼为起始原料，在80℃～85℃温度下分批加入尿素，保温反应得到氨基脲，滴加盐酸成盐，减压烘干得到盐酸氨基脲；在乙二醇单甲醚体系中加入上述步骤得到的盐酸氨基脲和2‑氯吡啶，升温至130℃～135℃回流，加入催化量浓硫酸保温反应得到吡啶三唑酮；将上述步骤后处理母液减压脱干，称重，加入定量尿素，升温至130℃～135℃反应得到吡啶三唑酮。本申请的起始原料为水合肼、尿素，为常见工业原料，易获取且价格便宜，有利于工业化生产；对副产物2‑肼吡啶进行回收，并与尿素反应制备吡啶三唑酮，大大提高了原料利用率及产品收率，总收率达到80％以上，吡啶三唑酮纯度≥99.0％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成，具体涉及一种吡啶三唑酮的制备方法。

技术介绍

1、吡啶三唑酮是重要的精细化学品，是在农业生产中广泛使用的杀菌剂，一种甾醇抑制剂和植物生长调节剂，作为医药原料，还可用于合成曲唑酮。

2、目前主要有以下两种路线来合成吡啶三唑酮，具体为：

3、第一，公布于文献molecules,2019,vol.24,#8,art.no.1609中的方法，其合成路径如图1所示。具体实施方法：(1)2-氯吡啶与水合肼加入到dmf中，经微波辐射生成2-肼吡啶，反应结束，脱溶除去dmf，加水、使用dcm萃取，有机层脱溶得到2-肼吡啶，收率14％。(2)2-肼吡啶与尿素在微波辐射下反应50s，加水抽滤，得到收率为49％-75％的吡啶三唑酮，纯度仅有97.9％，需进一步纯化。显然该路线反应产品纯度低、无法达到商业化指标，需进一步纯化；且所需设备为特种反应装置，两部反应收率低，不能用于工业化生产。

4、第二，公布于美国专利技术专利申请us2009/209550,2009,a1中的方法，其合成路径如图2所示。该路线以水合肼为原料，与本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于：步骤S1和/或步骤S2中配备有50％的硫酸水溶液尾气吸收装置。

3.如权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于：步骤S1中水合肼与尿素的投料质量比为1：1.41～1：1.92。

4.如权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于：步骤S1中分批加入尿素的间隔时间为45min，分四次加入尿素，四次加入尿素的重量比为4：3：2：1。

5.如权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于：步骤S1中水合肼为80％浓度的...

【技术特征摘要】

1.一种吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于：步骤s1和/或步骤s2中配备有50％的硫酸水溶液尾气吸收装置。

3.如权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于：步骤s1中水合肼与尿素的投料质量比为1：1.41～1：1.92。

4.如权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于：步骤s1中分批加入尿素的间隔时间为45min，分四次加入尿素，四次加入尿素的重量比为4：3：2：1。

5.如权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法，其特征在于：步骤s1中水合肼为80％浓度的水合肼溶液。

6.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯亚兵，吴正华，李盼，蒋梦蝶，冒嘉诚，
申请(专利权)人：江苏恒沛药物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：