一种水基胶的玻璃化转变温度的调控方法技术

本发明专利技术公开了一种水基胶的玻璃化转变温度的调控方法，属于水基胶技术领域，包括以下步骤：选取乳化剂用量、保护胶体用量、保护胶体浓度、引发剂用量进行单因素试验，根据单因素试验结果，确定正交实验的因素水平，通过对正交试验结果进行极差分析，确定对水基胶的玻璃化转变温度影响最大的因素，并以该因素与增塑剂、聚合单体进行因子试验；通过minitab进行因子试验设计，并检测对应的玻璃化转变温度；以玻璃化转变温度为响应变量，进行因子试验分析，经过筛选确定模型；以目标玻璃化转变温度为响应目标，对模型进行望目型优化，获得各因素的最佳用量；通过设计并实行因子试验，分析因子实验结果，实现了对水基胶的玻璃化转变温度的调控。度的调控。度的调控。

【技术实现步骤摘要】
一种水基胶的玻璃化转变温度的调控方法


[0001]本专利技术属于水基胶
，具体涉及一种水基胶的玻璃化转变温度的调控方法。

技术介绍

[0002]玻璃化转变温度是衡量水基胶性能的一个重要指标，玻璃化转变温度与水基胶的干燥速度、固化时间以及最低成膜温度有一定的关系。水基胶黏剂玻璃化转变温度越低，其最低成膜温度越低，水基胶干燥速度越快，达到完全固化所需时间越短。其中，通过三元乳液聚合制备水基胶，其原料包括所需单体、增塑剂等都对水基胶的玻璃化转变温度有影响，如何在上述因素存在的情况下，对水基胶玻璃化转变温度进行精准调控，是需要研究的难题。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种水基胶的玻璃化转变温度的调控方法。
[0004]本专利技术具体是通过如下技术方案来实现的。
[0005]本专利技术的目的是提供一种水基胶的玻璃化转变温度的调控方法，包括以下步骤：
[0006]S1、根据试验体系，选取乳化剂用量、保护胶体用量、保护胶体浓度以及引发剂用量进行单因素试验，拟确定进行正交实验所选元素水平范围；
[0007]乳化剂在聚合反应中会影响体系的表面张力，保护胶体在聚合过程中可以防止发生凝聚，同时会与部分单体发生反应，而引发剂则会对自由基的数量产生影响，这些都会对体系的稳定性以及水基胶的物理指标产生影响，保护胶体是溶解后进入反应体系的，溶解后的保护胶体有一定的粘性，所以保护胶体浓度也是影响水基胶物理指标的重要因素，因此首先选取以上四个因素进行单因素试验；
[0008]S2、根据S1单因素试验结果，确定正交实验的因素水平，通过对正交试验结果进行极差分析(通过对每个因素列各水平下的指标测量值的最大值与最小值计算其极差，极差反通应了因素水平变动时试验指标的变动幅度，可以作为判断因素影响的主次顺序的标准)，确定乳化剂用量、保护胶体用量、保护胶体浓度以及引发剂用量中对水基胶的玻璃化转变温度影响最大的因素，并以所述影响最大的因素与增塑剂和聚合单体进行因子试验；
[0009]S3、根据S2筛选的因素，通过Minitab进行因子试验设计，并检测对应的玻璃化转变温度；以玻璃化转变温度为响应变量，进行因子试验分析，经过筛选，确定模型；
[0010]S4、根据S3确定的模型，以目标玻璃化转变温度为响应目标，对其进行望目型优化，获得S3因子试验中各因素的最佳用量。
[0011]具体制备水基胶时，以S4确定的最佳用量投入原料，制备的水基胶的玻璃化转变温度接近目标玻璃化转变温度。
[0012]优选的，S1中，拟确定进行正交实验所选元素水平范围的标准是：通过单因素试验
结果，以单因素试验过程稳定性以及所制备的水基胶乳液的基本物理指标(粘度、固含量以及pH)处于实际使用的较优水平范围为判断标准。
[0013]优选的，S2中，所述聚合单体为醋酸乙烯酯(VAc)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA)。
[0014]优选的，S2中，选用L9(34)正交表设计正交实验方案。
[0015]优选的，S2中，通过对正交试验结果进行极差分析，确定乳化剂用量对水基胶的玻璃化转变温度影响最大。
[0016]优选的，S3中，所述模型如下：
[0017]Tg＝
‑
24.9+9.09x1+2.726x3‑
3.048x4‑
6.55x5‑
0.438x1x3+1.249x1x5+0.4x4x4[0018]式中，x1为乳化剂用量，x3为醋酸乙烯酯的用量，x4为丙烯酸丁酯的用量，x5为丙烯酸的用量。
[0019]优选的，S3中，所述筛选的标准是：模型总体呈现极显著，且显著性越高越好，同时，模型内各因素均呈现极显著、显著、接近显著的影响水平，接近显著影响水平的因素数越少越好，认为这样的模型符合筛选标准。
[0020]优选的，对S3模型进行评估：通过Minitab软件，采用DOE分析法对S3因子设计试验结果进行分析，通过分析结果的正态检验图、pareto图的T检验以及残差诊断对S3模型进行评估。
[0021]优选的，S4中，具体优化操作是，利用Minitab软件中响应优化器设置进行玻璃化转变温度的优化，以玻璃化转变温度(
‑
2℃)为优化目的，其中设置选项中期权重以及重要度均为1，模型内因素变量无约束和初始值，利用所筛选模型进行优化。
[0022]本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果：
[0023](1)本专利技术通过三元乳液聚合制备水基胶，其原料包括所需单体、增塑剂等都对水基胶的玻璃化转变温度有影响，为验证试验体系内的乳化剂、保护胶体及引发剂的用量、保护胶体的浓度对水基胶玻璃化转变温度是否具有一定的影响，通过单因素试验及正交实验进行筛选并确定其因素水平，最终，通过设计并实行因子试验，分析因子实验结果，确定模型，对模型进行优化，获得原料最佳用量，实际制备时，采用该最佳用量进行投料，即可获得目标玻璃化转变温度，实现了对水基胶的玻璃化转变温度的精准调控；
[0024](2)所选因素进行通过系统的试验设计的方法，有效减少实验次数的同时，通过对试验结果的分析，得到各因素对水基胶玻璃化转变温度的影响趋势，且所选模型通过验证，证明所选模型可以有效调控水基胶的玻璃化转变温度。
附图说明
[0025]图1为标准化效应的正态图(a)以及pareto图(b)；
[0026]图2为四合一残差图；
[0027]图3为标准化残差正态图；
[0028]图4为模型主效应图；
[0029]图5为模型交互作用图；
[0030]图6为VAc与乳化剂的等值线图(a)及曲面图(b)；
[0031]图7为AA与乳化剂的等值线图(a)及曲面图(b)；
[0032]图8为AA与BA的等值线图(a)及曲面图(b)；
[0033]图9为模型优化响应。
具体实施方式
[0034]为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0035]下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
[0036]为了对本专利技术进行详细说明，下面以具体的水基胶反应体系为例，通过使用本专利技术方法，来调控其玻璃化转变温度。
[0037]以VAc、BA、AA分别为聚合单体，所选乳化剂为C12
‑
14仲醇聚氧乙烯醚，保护胶体为PVA
‑
1788，引发剂为过硫酸铵，增塑剂为柠檬酸三乙酯，NaHCO3溶液为pH调节剂，通过乳液聚合制备水基胶。
[0038]对上述水基胶体系的玻璃化转变温度进行调控，具体方法是：
[0039]步骤一：首先，以乳化剂、保护胶体以及引发剂为对象，选取乳化剂用量、保护胶体用量、保护胶体浓度以及引发剂用量进行单因素本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水基胶的玻璃化转变温度的调控方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、根据试验体系，选取乳化剂用量、保护胶体用量、保护胶体浓度以及引发剂用量进行单因素试验，拟确定进行正交实验所选元素水平范围；S2、根据S1单因素试验结果，确定正交实验的因素水平，通过对正交试验结果进行极差分析，确定乳化剂用量、保护胶体用量、保护胶体浓度以及引发剂用量中对水基胶的玻璃化转变温度影响最大的因素，并以所述影响最大的因素与增塑剂和聚合单体进行因子试验；S3、根据S2筛选的因素，通过Minitab进行因子试验设计，并检测对应的玻璃化转变温度；以玻璃化转变温度为响应变量，进行因子试验分析，经过筛选，确定模型；S4、根据S3确定的模型，以目标玻璃化转变温度为响应目标，对其进行望目型优化，获得S3因子试验中各因素的最佳用量。2.根据权利要求1所述的水基胶的玻璃化转变温度的调控方法，其特征在于，S1中，拟确定进行正交实验所选元素水平范围的标准是：通过单因素试验结果，以单因素试验过程稳定性以及所制备的水基胶乳液的基本物理指标处于实际使用的较优水平范围为判断标准。3.根据权利要求1所述的水基胶的玻璃化转变温度的调控方法，其特征在于，S2中，所述聚合单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸。4.根据权利要求3所述的水基胶的玻璃化转变温度的调控方法，其特征在于，S2中，选用L9(34)正交表设计正交试验方案。5.根据权利要求3所述的水基胶的玻璃化转变温度的调控方法，其特征在于，S2中，通过对正交试验结果进行极差分析，确定乳化剂用量对水基胶的玻璃化转变温度影响最大。...

【专利技术属性】
技术研发人员：程传玲，杨硕，王建民，佘鑫，周耕耘，代存迪，李峰骁，王豪礼，
申请(专利权)人：郑州轻工业大学，
类型：发明
国别省市：