【技术实现步骤摘要】
本申请涉及质谱分析领域，更具体地说，它涉及一种用于富集检测挥发性物质的顶空液膜微萃取方法。
技术介绍
1、气质联用技术(gc-ms)以其高分离度、高灵敏度和高通量特征在有机挥发性物质检测与分析领域应用广泛。然而，样品中挥发性物质通常含量较低，良好的样品前处理与富集往往是确保其检测准确性、精密度和灵敏度的重要前提。
2、传统的样品制备方法，如液-液萃取(lle)和固相萃取(spe)，往往过程繁琐、制备步骤复杂，对实验环境要求过高，或经济成本较高。在以往的研究中，许多努力都集中在开发简化和小型化的样品制备技术上。固相微萃取(solid-phasemicroextraction,spme)是一种有效的无溶剂技术，由于体积小，也适合设计便携式设备。spme纤维有其优点，但也存在纤维膨胀、弯曲、断裂、涂层剥离等缺点，限制了其发展和应用。搅拌棒吸附萃取(sbse)是另一种无溶剂萃取方法，通过在搅拌棒上涂覆厚的聚二甲基硅氧烷(pdms)膜来实现萃取。与spme相比，sbse需要加载更多的吸附材料，并且需要专门定制的注射热脱附装置。
3、液相微萃取(lpme)作为一种溶剂最小化的前处理技术，自问世以来得到了广泛的关注和迅速的发展。其中，单滴微萃取(singledrop microextraction,sdme)占有重要地位，主要有静态sdme和动态sdme两种模式。静态sdme只是将一滴不溶于水的溶剂浸入或悬浮在样品溶液上方，通常通过搅拌来实现高效提取，但是搅拌可能会导致萃取溶剂的跌落，使实验结果出现不稳定。在动态sdm
4、上述方法，均在不同程度上有缺陷，难以对高含水样中的有机挥发物进行有效富集。鉴于此，特提出本申请。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本申请提供一种用于富集挥发性物质的顶空液膜微萃取方法，通过该微萃取方法，可对高含水样品中的挥发性物质进行快速、便捷化的富集，有助于显著提高自然水样中污染物检测灵敏度，降低检测成本低。
2、本申请采用如下的技术方案：
3、一种用于富集挥发性物质的顶空液膜微萃取方法，其包括：
4、将待测水样置于萃取瓶中进行封口，萃取瓶的顶部留有容纳空腔；
5、对萃取瓶进行处理，使待测水样中的挥发性物质扩散至容纳空腔；
6、在注射器内填充柔性多孔材料，并将萃取剂加载至柔性多孔材料上，形成萃取液膜；
7、将注射器插入萃取瓶，注射器的针头位于顶部的容纳空腔中，反复抽拉注射器的活塞；
8、取出注射器中的柔性多孔材料，添加洗脱剂并进行多次洗脱挤压后，得到用于gc-ms的待测样品液。
9、进一步地，将待测水样置于萃取瓶后，待测水样占萃取瓶体积的20-80vol％。
10、进一步地，上述柔性多孔材料包括但不限于聚氨酯海绵、三聚氰胺海绵、聚丙烯海绵、碳纳米管海绵及其功能化衍生物中的任一种。
11、进一步地，上述柔性多孔材料置于注射器的针头尾部，并将容纳有柔性多孔材料的针头与针筒进行密封连接。
12、进一步地，上述置于注射器的针头尾部的柔性多孔材料呈圆柱形，直径为2-10mm，高为2-10mm。
13、进一步地，上述对萃取瓶进行处理的方法包括加热或搅拌。
14、进一步地，上述对加热包括对萃取瓶进行水浴加热，水浴温度为20-80℃。
15、进一步地，上述搅拌包括对萃取瓶进行磁力搅拌，转速为50-3000rpm，时间为1-10min。
16、进一步地，上述萃取液包括但不限于四氯化碳、氯苯、甲苯，正辛烷和正己烷中的任一种；萃取液膜的形成方法包括将萃取液滴加或浸润至柔性多孔材料上。
17、进一步地，上述洗脱剂包括但不限于四氯化碳，氯苯，甲苯，正辛烷和正己烷中的任一种，洗脱挤压的次数为3-60次。
18、进一步地，上述萃取液的体积和洗脱液的体积为5-100μl。
19、综上上述，本申请具有以下有益效果：
20、1.本申请提出的这种新型的顶空液膜微萃取方法，通过加热或者搅拌的方式加速样品中挥发性物质的扩散，采用柔性多孔材料作为萃取溶剂载体，该柔性多孔材料具有孔隙率高、弹性良好的特征，可有效实现对挥发性物质的高效吸附和便捷洗脱，简化挥发物富集样品制备过程。
21、2.通过改变萃取剂和洗脱剂的种类和体积，可以实现对不同目标物的萃取能力和富集能力，从而满足对不同样品的前处理需求。通过调节萃取温度，加速挥发性物质的扩散过程，节约样品前处理时间，提高样品前处理效率。
22、3.相对于传统的固相萃取、液液萃取等前处理方法，本申请提供的顶空液膜微萃取方法，能够节省大量时间，每个样品在5分钟内就可以完成吸附、洗脱过程，大大的提高了处理效率。相比于直接进样，采用本申请对目标物进行萃取，目标物的富集倍数在35-75倍之间。利用本申请提供的这种方法进行液相微萃取简单易行、原材料成本低廉易得，且能够缩短处理时间、简化萃取流程，降低检测成本。
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1.一种用于富集检测挥发性物质的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，其包括：
2.根据权利要求1所述的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，将所述待测水样置于萃取瓶后，所述待测水样占所述萃取瓶体积的20-80vol％。
3.根据权利要求1所述的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，所述柔性多孔材料包括聚氨酯海绵、三聚氰胺海绵、聚丙烯海绵、碳纳米管海绵及其功能化衍生物中的任一种。
4.根据权利要求1所述的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，所述柔性多孔材料置于所述注射器的针头尾部，并将容纳有柔性多孔材料的所述针头与针筒进行密封连接。
5.根据权利要求4所述的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，置于所述注射器针头尾部的所述柔性多孔材料呈圆柱形，直径为2-10mm，高为2-10mm。
6.根据权利要求1所述的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，对所述萃取瓶进行处理的方法包括加热或搅拌。
7.根据权利要求6所述的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，对所述加热包括对所述萃取瓶进行水浴加热，水浴温度为20-80℃。
8.根据权利要求6所述的
9.根据权利要求1所述的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，所述萃取剂包括四氯化碳、氯苯、甲苯，正辛烷和正己烷中的任一种；所述萃取液膜的形成方法包括将所述萃取液滴加或浸润至所述柔性多孔材料上。
10.根据权利要求1所述的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，所述洗脱剂包括四氯化碳，氯苯，甲苯，正辛烷和正己烷中的任一种，所述洗脱挤压的次数为3-60次。
...【技术特征摘要】
1.一种用于富集检测挥发性物质的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，其包括：
2.根据权利要求1所述的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，将所述待测水样置于萃取瓶后，所述待测水样占所述萃取瓶体积的20-80vol％。
3.根据权利要求1所述的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，所述柔性多孔材料包括聚氨酯海绵、三聚氰胺海绵、聚丙烯海绵、碳纳米管海绵及其功能化衍生物中的任一种。
4.根据权利要求1所述的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，所述柔性多孔材料置于所述注射器的针头尾部，并将容纳有柔性多孔材料的所述针头与针筒进行密封连接。
5.根据权利要求4所述的顶空液膜微萃取方法，其特征在于，置于所述注射器针头尾部的所述柔性多孔材料呈圆柱形，直径为2-10mm，高为2-10mm。
6.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：白艳红，许旭，季宝成，侯铸琛，吕佳，赵世平，王延鑫，杨澜瑞，
申请(专利权)人：郑州轻工业大学，
类型：发明
国别省市：
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