聚季铵化合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种聚季铵化合物及其制备方法和应用，所述聚季铵化合物具有如式(I)所示的结构。本发明专利技术所述的聚季铵化合物可以用于酸铜电镀液中，使酸铜电镀液具有高均匀性、以及高填孔能力，其合成采用一锅法，连续反应，第二产物直接进入下步反应，不需要进一步提纯，合成方法简单。合成方法简单。合成方法简单。

【技术实现步骤摘要】
聚季铵化合物及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于填孔电镀
，更具体地，本专利技术涉及一种聚季铵化合物、该高分子化合物的制备方法、以及该聚季铵化合物在酸性镀铜镀液中的应用。

技术介绍

[0002]电镀和人们的日常生活的息息相关，小到打火机、眼镜架，大到飞机、汽车的表面处理，我们能够见到的大部分产品都是经过电镀处理的。比如在汽车的门把手、仪表盘、商标等零件表面镀上了一层金属镀层后可使其外观变得更为美观；在汽缸内壁镀上硬铬，可提高产品的耐磨性从而延长产品的使用寿命；在紧固件表面镀上锌并经适当的后处理流程后可大幅提高产品的耐腐蚀性；在卫浴产品上镀上金属镀层即可提高产品的耐蚀性、延长产品的使用寿命又可使产品外观得到提升。
[0003]自19世纪中期电镀技术应用以来，该技术得到不断的完善和发展。特别是进入21世纪后，随着电子技术的发展和需要，电镀铜层因其具有良好的导电性、导热性和机械延展性等优点而被广泛应用于机械、造船、航空航天、军工、电子、核工业、轻工业、日用工业等许多方面，以提高产品的耐蚀性、装饰性和功能性。
[0004]目前用于封装PCB基板电镀领域的酸性镀铜镀液，按作用主要包括：载体、光亮剂、整平剂和润湿剂，其中，载体和润湿剂(常用PEG、乙二醇等)主要作为表面活性剂，可以降低槽液表面张力，增加阴极极化；光亮剂主要是聚硫有机磺酸盐，用来细化镀层晶粒；而整平剂用作满足封装PCB基板盲孔和X型通孔填镀的需求。
[0005]针对PCB基板电镀对整平剂的性能要求，较早采用的整平剂是有机染料，包括噻吩类、噻嗪类、噁嗪类、三苯甲烷类等，尽管染料型添加剂可以得到较为光亮的镀层，但高温不稳定、组分易分解，成本较高限制了其规模化应用。非染料整平剂包括水溶性含氮类整平剂(如2
‑
巯基苯并咪唑、2
‑
四氢噻唑硫酮、亚乙基硫脲等)、聚季胺类整平剂(如聚乙烯基咪唑类、聚乙烯基吡咯烷酮类)等。水溶性含氮类化合物通常通过简单胺类与卤代烃直接反应生产，其副产物多，难以纯化。而如聚乙烯基咪唑类、聚乙烯基吡咯烷酮类的聚季铵盐类用做整平剂，镀层不平整，此外，其是采用二醇二缩水甘油醚与二胺类开环反应，其副产物多，底物二醇二缩水甘油醚由烷基二醇环氧封端制备，合成困难，成本较高。
[0006]因此，不管是染料类整平剂还是非染料类整平剂，用在酸性镀铜镀液中，对PCB基板进行电镀，都存在激光盲孔、X型激光通孔填孔能力不足，及图形电镀镀层均匀性极差大、镀层不平整等难题。

技术实现思路

[0007]基于此，本专利技术的目的之一在于提供一种聚季铵化合物，所述聚季铵化合物可以作为酸性镀铜镀液中的整平剂，满足封装基板盲孔和X型通孔填镀的需求。
[0008]实现上述专利技术目的的具体技术方案包括如下：
[0009]一种聚季铵化合物，所述聚季铵化合物具有如式(I)所示的结构：
[0010][0011]其中，R1、R2、R3、R4分别独立地选自：甲基、乙基、丙基、丁基；
[0012]X选自：亚烷基；
[0013]Y选自：亚烷基；
[0014]A选自：Cl
‑
或SO
42
‑
；
[0015]n＝1～20。
[0016]在其中一些实施例中，所述R1、R2、R3、R4均为甲基。
[0017]在其中一些实施例中，所述X选自：C2～C9亚烷基；所述Y选自：C3～C9亚烷基。
[0018]在其中一些实施例中，所述X选自：亚丁基、亚戊基；所述Y选自：亚戊基、亚己基、亚庚基。
[0019]在其中一些实施例中，所述n＝2～15。
[0020]在其中一些实施例中，所述聚季铵化合物具有如式(II)所示的结构：
[0021][0022]其中，X为亚丁基，Y为亚己基，n为4～8。
[0023]本专利技术还提供了上述聚季铵化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0024](1)、在60℃～80℃，催化剂作用下，将环氧氯丙烷逐滴加入结构式如HO
‑
X
‑
OH所示的二醇溶液中，保持60℃～80℃反应完全后，气提剩余环氧氯丙烷，得到式(III)的二氯产品；
[0025][0026](2)、将二氯产品滴加至结构式如所示的二胺的水溶液中，60℃～80℃下反应完全，真空脱气，减压浓缩，即得。
[0027]在其中一些实施例中，步骤(1)中，所述二醇与环氧氯丙烷的摩尔比为0.1～5：1；步骤(2)中，所述二胺与二氯产品的摩尔比为1.5～5：1。
[0028]本专利技术还提供了上述聚季铵化合物作为整平剂在酸性镀铜镀液中的应用。
[0029]本专利技术还提供了一种酸性镀铜镀液，包括上述聚季铵化合物的水溶液，所述聚季铵化合物的水溶液在酸性镀铜镀液中的添加量为1mL/L～10mL/L，所述聚季铵化合物的水溶液的质量浓度为45％～55％。
[0030]在其中一些实施例中，所述聚季铵化合物的水溶液的质量浓度为50％～55％，所述聚季铵化合物在酸性镀铜镀液中的添加量为4mL/L～7mL/L。
[0031]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0032]1、在本专利技术中，针对封装基板电镀制程中激光盲孔、X型激光通孔填孔能力不足，及图形电镀镀层均匀性极差大等难题，提供了一种聚季铵化合物，该聚季铵化合物可以作为整平剂用于酸性镀铜镀液中，当整平剂加入镀液后，阳离子基团具有较好的吸附性，在一定电压下会吸附到阴极表面，增加阴极极化，提高电导率；而亚烷基结构则提供了较好的疏水性，降低了比表面能。该聚季铵化合物的添加使镀液在电场下电导率更佳，有效降低扩散阻力，从而具有高均匀性、以及高填孔能力，可以改善镀液整平的能力，使镀层更加平整。
[0033]2、本专利技术的聚季铵化合物的合成采用一锅法，连续反应，第二产物直接进入下步反应，因此，不需要进一步提纯，合成方法简单。
附图说明
[0034]图1为本专利技术实施例1中聚季铵化合物的红外吸收光谱图。
[0035]图2为本专利技术实施例1中聚季铵化合物的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
[0036]为了便于理解本专利技术，下面将结合附图对本专利技术进行更全面的描述。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术公开内容的理解更加透彻全面。
[0037]除非另有定义，本专利技术所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本专利技术。本专利技术所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0038]为了能进一步了解本专利技术的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，解析本专利技术的优点与精神，藉由以下实施例对本专利技术做进一步的阐述。
[0039]在本专利技术的其中一个方面，提供了一种聚季铵化合物，所述聚季铵化合物具本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚季铵化合物，其特征在于，所述聚季铵化合物具有如式(I)所示的结构：其中，R1、R2、R3、R4分别独立地选自：甲基、乙基、丙基、丁基；X选自：亚烷基；Y选自：亚烷基；A选自：Cl
‑
或SO
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‑
；n＝1～20。2.根据权利要求1所述的聚季铵化合物，其特征在于，所述R1、R2、R3、R4均为甲基。3.根据权利要求1所述的聚季铵化合物，其特征在于，所述X选自：C2～C9亚烷基；所述Y选自：C3～C9亚烷基。4.根据权利要求3所述的聚季铵化合物，其特征在于，所述X选自：亚丁基、亚戊基；所述Y选自：亚戊基、亚己基、亚庚基。5.根据权利要求1所述的聚季铵化合物，其特征在于，所述n＝2～15。6.根据权利要求1所述的聚季铵化合物，其特征在于，所述聚季铵化合物具有如式(II)所示的结构：其中，X为亚丁基，Y为亚己基，n＝4～8。7.权利要求1～6任一项所述的聚季铵化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、在60℃～80℃，催...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪杰，尹跳，
申请(专利权)人：安庆北化大科技园有限公司，
类型：发明
国别省市：